專利名稱：一種用于合成十四酸異丙酯的精制劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種用于合成十四酸異丙酯的精制劑及其制備方法。
背景技術：
十四酸異丙酯為無色透明油狀液體，不溶于水；能與醇、醚、亞甲基氯、油脂等有機溶劑混溶，通常用作用作化妝品的乳化劑和潤濕劑。工業生產中，十四酸異丙酯做為一種重要有機化合物具有越來越廣泛的應用，尤其作為有機溶劑和有機合成原料得到更廣泛的應用。十四酸異丙酯的生產方法通常是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題 (1)由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本；( 由于減壓精制處理步驟是生產十四酸異丙酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高。經檢索，發現一篇與本申請內容相關的專利文獻，公開號為CN100540525的中國發明專利公開了一種肉豆蔻酸異丙酯的生產方法，包括如下步驟1.在肉豆蔻酸(十四酸) 中加入異丙醇和催化劑TiO丨( 進行酯化；2.將酯化所得物進行脫醇；3.然后再進行催化劑回收；4.將催化劑回收后所得物進行精餾，可得本發明肉豆蔻酸異丙酯。它無毒、無腐蝕性，易乳化、易降解，對環境友好，貯運安全，是傳統溶劑(甲苯、二甲苯)的理想替代品。經比較，上述專利與本專利申請內容有較大不同。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、生產效率高的用于合成十四酸異丙酯的精制劑及其制備方法。本發明實現目的的技術方案如下一種精制劑，所述精制劑由氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其制備方法為將氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為1 1 5 1.5。而且，一種利用上述精制劑合成十四酸異丙酯的方法其步驟為(1)酯化將十四酸，異丙醇，濃硫酸，投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；(2)水洗將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品；(4)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌一小時；
(5)過濾將精制后的混合液過濾，得到十四酸異丙酯產品。而且，所述的精制劑與十四酸的重量比為0.01 0.02 1。而且，所述的十四酸，異丙醇，濃硫酸的重量比為1 0. 75 0.001 0.005。而且，所述的水與十四酸的重量比為0.5 1。而且，所述反應釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。本發明的優點和積極效果是1、本發明所提供的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂按照比例混合而成，各組分均具有價格低廉，易于采購的特點，同時保證了產品質量及長期存儲穩定性，制備方法實現簡單，操作方便，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。2、本發明使用碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物作為精制劑制備十四酸異丙酯，得到的產品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，且完全符合技術指標要求。3、本發明便于實現工業化生產，提高生產效率，由于生產時省去了高真空精制步驟，無高真空泵設備的投入，從而節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。實施例1—種精制劑，所述精制劑由氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其制備方法為將氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為1 :1:5: 1.5，總
重量為1千克。一種十四酸異丙酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的200升反應釜中依次投入十四酸100千克，異丙醇75千克，濃硫酸0. 1千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為十四酸異丙酯成品，該十四酸異丙酯含量99. 5 %，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。實施例2—種精制劑，所述精制劑由氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其制備方法為將氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為1 :1:5: 1.5，總重量為1.5千克。一種十四酸異丙酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的200升反應釜中依次投入十四酸100千克，異丙醇75千克，濃硫酸0. 1千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為十四酸異丙酯成品，該十四酸異丙酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。實施例3一種精制劑，所述精制劑由氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其制備方法為將氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為1 :1:5: 1.5，總
重量為1千克。一種十四酸異丙酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的200升反應釜中依次投入十四酸100千克，異丙醇75千克，濃硫酸0. 1千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為十四酸異丙酯成品，該十四酸異丙酯含量99. 5 %，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。
權利要求
1.一種精制劑，其特征在于所述精制劑由氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其制備方法為將氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為1 1 5 1.5。
2.一種利用如權利要求1所述的精制劑合成十四酸異丙酯的方法其特征在于其步驟為(1)酯化將十四酸，異丙醇，濃硫酸，投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；(2)水洗將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品；(4)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時；(5)過濾將精制后的混合液過濾，得到十四酸異丙酯產品。
3.根據權利要求2所述的利用精制劑合成十四酸異丙酯的方法，其特征在于所述的精制劑與十四酸的重量比為0.01 0.02 1。
4.根據權利要求2所述的利用精制劑合成十四酸異丙酯的方法，其特征在于所述的十四酸，異丙醇，濃硫酸的重量比為1 0. 75 0.001 0.005。
5.根據權利要求2所述的利用精制劑合成十四酸異丙酯的方法，其特征在于所述的水與十四酸的重量比為0.5 1。
6.根據權利要求2所述的利用精制劑合成十四酸異丙酯的方法，其特征在于所述反應釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。
全文摘要
本發明涉及一種用于合成十四酸異丙酯的精制劑及其制備方法，合成十四酸異丙酯的方法包括酯化、水洗、脫醇、精制、過濾，其中精制步驟中所用的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂一定配比混合而成。本發明便于實現工業化生產，提高生產效率，由于生產時省去了高真空精制步驟，無高真空泵設備的投入，從而節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力，精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂按照比例混合而成，各組分均具有價格低廉，易于采購的特點，同時保證了產品質量及長期存儲穩定性，制備方法實現簡單，操作方便，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。
文檔編號C07C67/56GK102249905SQ20111022136
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月5日 優先權日2011年8月5日
發明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所