專利名稱：區域熔煉裝置及用其提純二十八烷醇的方法
技術領域：
本發明涉及一種提純二十八烷醇的裝置及方法，具體涉及區域熔煉裝置及用該裝置提純二十八烷醇的方法，屬于分離提純技術領域。
背景技術：
二十八烷醇(Octacosanol)俗稱蒙旦醇(Montanylalcohol )，其結構式為 CH3 (CH2) 26CH20H，是世界公認的抗疲勞物質，可用于治療血鈣過多的骨質疏松癥，還可用于治療高膽固醇和高脂蛋白血型，并能刺激動物及人類的性行為。二十八烷醇有很高的經濟價值，從天然產物中提取或轉化而來的二十八烷醇含量通常在19%以下，提高其純度可以提高其藥理作用。區域熔煉法是美國化學家W. G. Pfann在二十世紀五十年代初發明的一種分離方法。該方法利用雜質在固相和液相兩界面處的溶解度差異，可在熔化或凝固過程中使雜質析出或改變其分布，通過狹窄熔區的移動使雜質富集，即當雜質在液相中的溶解度大于其在固相中的溶解度時，雜質就隨著狹窄熔區的移動而富集在熔區移動的末端；反之，當雜質在液相中的溶解度小于其在固相中的溶解度時，雜質就富集在熔區移動的起始端，最終達到分離雜質、提純所需物質的目的。目前區域熔煉法主要應用在制備高純度的金屬材料和半導體材料上。金屬鍺是應用區域熔煉法提純取得顯著效果的半導體材料，鍺經化學提純后仍含雜質10ppm(百萬分之10)，經過區域熔煉提純6次以后，其雜質含量可以降低到 0. Ippb(十億分之0. 1)。現代工業已能夠應用區域熔煉法制備出結構完整的單晶鍺、單晶硅和人造水晶。用區域熔煉法制備的金、銀、汞、鉬、鋁等金屬的純度可達99. 999999%。但由于金屬材料和半導體材料的熔點通常很高，在熔點溫度下易于發生氧化，因而現有的區域熔煉裝置往往包括高頻電加熱、高真空、保護性氣體供氣、驅動等多種裝置或結構，因此存在結構復雜，造價昂貴，操作難度大等不足。
發明內容
本發明的目的在于提供一種結構簡單，操作方便，經濟實用的區域熔煉裝置。本發明的另一目的在于提供一種用上述區域熔煉裝置提純二十八烷醇的方法。本發明的第一個目的通過以下技術方案實現一種區域熔煉裝置，包括支架，設于支架上的區域熔煉管及加熱器，其特征在于支架由上座、下座以及上、下座之間的支撐導桿及螺桿構成，區域熔煉管設于上、下座之間，加熱器通過自身的管孔及導向孔置于區域熔煉管及支撐導桿上，同時加熱器通過自身的螺孔與螺桿相配接，以便在螺桿的帶動下使加熱器沿螺桿上、下移動，從而在加熱器的上、下移動過程中，對區域熔煉管內的物料進行區域加熱熔煉，從而將固、液中溶解度不同的雜質集中移至區域熔煉管的上端或下端，使區域熔煉管中的物料得到提純。
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所述支架上座間隔設置通孔，支架下座設有與上座通孔相對應的凹槽，區域熔煉管上端穿過支架上座的通孔，下端置于下座的凹槽中，使區域熔煉管固定在上、下座之間。所述支架上的螺桿位于上、下座之間的中心位置，螺桿的一端與動力驅動機相連， 螺桿的另一端通過軸承及軸承座固定在支架上，以在動力驅動機帶動下使螺桿轉動。所述支架上、下座之間的支撐導桿至少設置兩根，分別位于上、下座之間的邊緣， 每一根支撐導桿的上、下兩端分別固定在上、下座上，從而形成固定區域熔煉管的支架，并使加熱器在支架內上、下移動。所述加熱器為一扁平狀，其中部設有與螺桿相配接的螺孔，邊緣設有與支撐導桿相配接的導向孔，中部與邊緣之間設有與區域熔煉管相配接的管孔，管孔外圍設有電加熱元件，電加熱元件通過導線與電控裝置相連，以便電加熱元件通電發熱后，對管孔內區域熔煉管中的物料進行加熱熔化。所述加熱器為一帶空腔的扁平體，該扁平體的中部設有與螺桿相配接的內孔帶螺紋的軸套，邊緣設有與支撐導桿相配接的帶導向孔的導套，中部與邊緣之間設有與區域熔煉管相配接的帶管孔的管套，且扁平體上設有與空腔連通的進、出口，進、出口分別與管道相連，以通過管道、進口將高溫介質送入空腔中，對區域熔煉管中的物料進行加熱熔化后， 降溫介質再經出口、管道流出。所述加熱器至少設置一個，以對區域熔煉管中的物料進行加熱熔化。本發明的第二個目的通過以下技術方案實現一種提純二十八烷醇的方法，其特征在于經過下列步驟
A將待純化的二十八烷醇裝入區域熔煉管中，之后將區域熔煉管插入支架上； B在加熱溫度為85-90°C，加熱器運行速率為1-2毫米/分條件下，上、下往復移動加熱器，直至雜質富集到區域熔煉管的上、下兩端，而純化了的二十八烷醇則集中在區域熔煉管的中部，從而完成二十八烷醇的提純。所述步驟B中加熱器的上、下移動采用緩慢上移、快速下移的方式，以便在緩慢的上移過程中對區域熔煉管中的二十八烷醇進行區域加熱熔化，以形成狹窄的熔區，通過狹窄熔區的緩慢移動，使雜質盡可能富集到區域熔煉管的上、下兩端。本發明具有下列優點和效果采用上述方案，在常規工作場合中，僅在85-90°C的溫度條件，即可方便地通過區域熔化方式進行二十八烷醇的提純，所用區域熔煉裝置不僅結構簡單，加熱方便，而且可根據被提純物的特性，方便地調整加熱溫度以及加熱器的運行速率和往復次數，最終獲得高品質提純物，既經濟又實用，且節能、降耗，不產生任何污染， 安全、可靠。
圖1為本發明之結構示意圖2為圖1中加熱器的另一結構示意圖； 圖3為圖2的A-A視圖。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明做進一步描述。
本發明提供的區域熔煉裝置，包括支架，設于支架上的區域熔煉管3及加熱器4， 其中支架由上座7、下座1以及上、下座之間的支撐導桿2及螺桿6構成，區域熔煉管3設于上座1、下座7之間，加熱器4通過自身的管孔11及導向孔12置于區域熔煉管3及支撐導桿2上，同時加熱器4通過自身的螺孔10與螺桿6相配接，所述支架上座7上間隔設置通孔8，支架下座1對應設置凹槽13，以便區域熔煉管3穿過支架上座7的通孔8而使其底部置于下座1的凹槽13中，用于固定區域熔煉管3 ；所述支架上的螺桿6位于上座7、下座 1之間的中心位置，螺桿6的上端與動力驅動機——電機9相連，螺桿6的下端通過軸承及軸承座14固定在下座1上，以在電機9帶動下使螺桿6轉動，從而使加熱器4沿螺桿6上、 下移動；所述支架上座7、下座1之間的支撐導桿2設置四根，分別位于上座7、下座1之間的邊緣，每一根支撐導桿2的上、下兩端分別固定在上座7、下座1上，從而形成固定區域熔煉管3的支架，并使加熱器4在支架內上、下移動；所述加熱器4為兩個上下并列的扁平狀， 每一扁平狀加熱器4的中部設有與螺桿6相配接的螺孔10，邊緣設有四個與支撐導桿2相配接的導向孔12，扁平狀加熱器4的中部與邊緣之間設有四個與區域熔煉管3相配接的管孔11，管孔11的外圍設有電加熱絲5，電加熱絲5通過導線與電控裝置相連，以便電加熱絲 5通電發熱后，對管孔11內區域熔煉管3中的物料進行加熱熔化，如圖1。所述加熱器41為一帶空腔的扁平體，該扁平體的中部設有與螺桿6相配接的帶螺孔10的軸套45，邊緣設有與支撐導桿2相配接的帶導向孔12的導套42，中部與邊緣之間設有與區域熔煉管3相配接的帶管孔11的管套43，且扁平體41上設有與空腔44連通的進、出口 46、47，進、出口 46、47分別與管道48相連，以通過管道48、進口 46將高溫介質送入空腔44中，對區域熔煉管3中的物料進行加熱熔化后，降溫介質再經出口 47、管道48流出，如圖2、圖3。本發明提供的提純二十八烷醇的方法經過下列步驟
A、將待純化的二十八烷醇裝入區域熔煉管3中，之后將區域熔煉管3插入支架上；
B、在加熱溫度為85-90°C，加熱器運行速率為1毫米/分條件下，上、下往復移動加熱器4，其中加熱器4的上、下移動采用緩慢上移、快速下移的方式，直至雜質富集到區域熔煉管3的上、下兩端，而純化了的二十八烷醇則集中在區域熔煉管3的中部，從而完成二十八烷醇的提純。
權利要求
1.一種區域熔煉裝置，包括支架，設于支架上的區域熔煉管及加熱器，其特征在于支架由上座、下座以及上、下座之間的支撐導桿及螺桿構成，區域熔煉管設于上、下座之間，加熱器通過自身的管孔及導向孔置于區域熔煉管及支撐導桿上，同時加熱器通過自身的螺孔與螺桿相配接。
2.如權利要求1所述的區域熔煉裝置，其特征在于所述支架上座間隔設置通孔，支架下座設有與上座通孔相對應的凹槽，區域熔煉管上端穿過支架上座的通孔，下端置于下座的凹槽中。
3.如權利要求1所述的區域熔煉裝置，其特征在于所述支架上的螺桿位于上、下座之間的中心位置，螺桿的一端與動力驅動機相連，螺桿的另一端通過軸承及軸承座固定在支1 ο
4.如權利要求1所述的區域熔煉裝置，其特征在于所述支架上、下座之間的支撐導桿至少設置兩根，分別位于上、下座之間的邊緣，每一根支撐導桿的上、下兩端分別固定在上、 下座上。
5.如權利要求1所述的區域熔煉裝置，其特征在于所述加熱器為一扁平狀，其中部設有與螺桿相配接的螺孔，邊緣設有與支撐導桿相配接的導向孔，中部與邊緣之間設有與區域熔煉管相配接的管孔，管孔外圍設有電加熱元件，電加熱元件通過導線與電控裝置相連。
6.如權利要求1所述的區域熔煉裝置，其特征在于所述加熱器為一帶空腔的扁平體， 該扁平體的中部設有與螺桿相配接的內孔帶螺紋的軸套，邊緣設有與支撐導桿相配接的帶導向孔的導套，中部與邊緣之間設有與區域熔煉管相配接的帶管孔的管套，且扁平體上設有與空腔連通的進、出口，進、出口分別與管道相連。
7.如權利要求1所述的區域熔煉裝置，其特征在于所述加熱器至少設置一個。
8.用如權利要求1所述區域熔煉裝置提純二十八烷醇的方法，其特征在于經過下列步驟A將待純化的二十八烷醇裝入區域熔煉管中，之后將區域熔煉管插入支架上；B在加熱溫度為85-90°C，加熱器運行速率為1-2毫米/分條件下，上、下往復移動加熱器，直至雜質富集到區域熔煉管的上、下兩端，而純化了的二十八烷醇則集中在區域熔煉管的中部，從而完成二十八烷醇的提純。
9.如權利要求8所述的方法，其特征在于所述步驟B中加熱器的上、下移動采用緩慢上移、快速下移的方式。
全文摘要
本發明提供一種區域熔煉裝置及用其提純二十八烷醇的方法，所述區域熔煉裝置，包括支架，設于支架上的區域熔煉管及加熱器，其特征在于支架由上座、下座以及上、下座之間的支撐導桿及螺桿構成，區域熔煉管設于上、下座之間，加熱器通過自身的管孔及導向孔置于區域熔煉管及支撐導桿上，同時加熱器通過自身的螺孔與螺桿相配接。在常規工作場合中，僅在85-90℃的溫度條件，即可方便地通過區域熔化方式進行二十八烷醇的提純，不僅結構簡單，加熱方便，而且可根據被提純物的特性，方便地調整加熱溫度以及加熱器的運行速率和往復次數，最終獲得高品質提純物，既經濟又實用，且節能、降耗，不產生任何污染，安全、可靠。
文檔編號C07C31/02GK102260137SQ20111022111
公開日2011年11月30日 申請日期2011年8月3日 優先權日2011年8月3日
發明者張重權, 段瓊芬, 王有瓊, 石雷, 陳曉鳴, 陳智勇, 馬李一 申請人:中國林業科學研究院資源昆蟲研究所