專利名稱：一種2,3-二羥基甲苯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種2，3- 二羥基甲苯的制備方法，屬于精細化工化合物制備領域。
背景技術：
3，5-二羥基甲苯是白色結晶，見光變色；溶于水和醇、微溶于苯、三氯甲烷和二硫化碳，避光保存。3，5- 二羥基甲苯主要是采用廉價的3-甲基-4-氯苯酚為原料，通過高溫脫氯水解一步反應制得中間體3，5-二羥基甲苯的酚鉀鹽，然后酸化處理制得化合物。還要一種方法采用均三甲苯為溶劑，并用分水器分出反應生成的水，在164-166°C回流反應約 14h，處理后可得純度大于98%的產品，收率40%以上。根據3，5- 二羥基甲苯的反應，可以思考出其他類似物的合成方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種2，3- 二羥基甲苯的制備方法。為了實現上述目的本發明采用如下技術方案
2，3-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)向燒瓶中加入74-78g鄰位香蘭素、75-85g氫氧化鉀、90-1IOml水合胼和480_520ml 二甘醇，加熱至120-130°C，反應3小時左右；
(2)常壓回收水合胼，蒸餾到190-210°C，保溫3小時左右，再減壓蒸餾回收二甘醇，冷卻到室溫，加280-320ml水，滴加鹽酸調節ph至2_3，用乙醚萃取3_4次，每次190_210ml， 合并萃取液，干燥、濃縮，殘液冷卻至室溫得灰白色固體2-羥基-3-甲基苯甲醚；
(3)在上述2-羥基-3-甲基苯甲醚中加入質量分數為48%的氫溴酸190-210g，回流 4. 5-5. 5小時，在用乙醚萃取3-4次，每次190-210ml，干燥，減壓蒸餾得成品。本發明的有益效果
本發明制備方法簡單，反應條件容易控制，生產成本低，得到的2，3-二羥基甲苯收率高，而且本發明的產物是新的化學物質，應用性廣。
具體實施例方式實施例1 :2，3- 二羥基甲苯的制備方法，包括以下步驟
(1)向燒瓶中加入76g鄰位香蘭素、80g氫氧化鉀、IOOml水合胼和500ml二甘醇，加熱至120-130°C，反應3小時；
(2)常壓回收水合胼，蒸餾到200°C，保溫3小時，再減壓蒸餾回收二甘醇，冷卻到室溫， 加300ml水，滴加鹽酸調節ph至2-3，用乙醚萃取3次，每次200ml，合并萃取液，干燥、濃縮， 殘液冷卻至室溫得灰白色固體2-羥基-3-甲基苯甲醚；
(3)在上述2-羥基-3-甲基苯甲醚中加入質量分數為48%的氫溴酸200g，回流4.5-5. 5 小時，在用乙醚萃取3次，每次200ml，干燥，減壓蒸餾得成品50g。
權利要求
1. 一種2，3- 二羥基甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)向燒瓶中加入74-78g鄰位香蘭素、75-85g氫氧化鉀、90-1IOml水合胼和480_520ml 二甘醇，加熱至120-130°C，反應3小時左右；(2)常壓回收水合胼，蒸餾到190-210°C，保溫3小時左右，再減壓蒸餾回收二甘醇，冷卻到室溫，加280-320ml水，滴加鹽酸調節ph至2_3，用乙醚萃取3_4次，每次190_210ml， 合并萃取液，干燥、濃縮，殘液冷卻至室溫得灰白色固體2-羥基-3-甲基苯甲醚；(3)在上述2-羥基-3-甲基苯甲醚中加入質量分數為48%的氫溴酸190-210g，回流 4. 5-5. 5小時，在用乙醚萃取3-4次，每次190-210ml，干燥，減壓蒸餾得成品。
全文摘要
本發明公開了一種2,3-二羥基甲苯的制備方法，包括以下步驟向燒瓶中加入鄰位香蘭素、氫氧化鉀、水合肼和二甘醇，加熱反應；然后常壓回收水合肼，蒸餾保溫，再減壓蒸餾回收二甘醇，冷卻到室溫加水，滴加鹽酸調節pH至2-3，用乙醚萃取、干燥、濃縮，殘液冷卻至室溫得灰白色固體2-羥基-3-甲基苯甲醚；加入質量分數為48%的氫溴酸回流，在用乙醚萃取，干燥、減壓蒸餾得成品。本發明制備方法簡單，反應條件容易控制，生產成本低，得到的2,3-二羥基甲苯收率高，而且本發明的產物是新的化學物質，應用性廣。
文檔編號C07C37/50GK102320932SQ20111021828
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月2日 優先權日2011年8月2日
發明者孫曉東 申請人:安徽東健化工科技有限公司