專利名稱：一種乙氧基喹啉的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種有機化合物的生產方法，特別是一種乙氧基喹啉的生產方法，它作為抗氧化劑添加在飼料中。
背景技術：
乙氧基喹啉，其化學名稱為6-乙氧基-2，2，4_三甲基-1，2-二氫喹啉，是一種高效抗氧化飼料添加劑，目前在世界上被廣泛采用。中國專利200910064564.0中公開了一種乙氧基喹啉的生產方法，在反應過程中采用循環泵使物料通過金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反應器和反應釜之間循環，這種方法由于金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反應器的阻力很大，因而能耗也增大，增加生產成本。
發明內容
本發明目的是提供一種乙氧基喹啉的生產方法，該方法能縮短反應時間，提高轉化率，降低乙氧基喹啉產品中對氨基苯乙醚的含量。本發明一種乙氧基喹啉的生產方法如下，以下均以質量份來表示
在反應釜中加入1000份對氨基苯乙醚、100-200份甲苯和100-150份對甲苯磺酸，在加熱狀態下開啟循環泵使物料在靜態混合器和反應釜之間進行循環，當反應釜物料溫度達到 140-150°C時滴加1000-1100份丙酮，滴加丙酮時間為2346小時，進行脫水環化，用氣相色譜檢測對氨基苯乙醚的轉化率達到大于97. 0%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時，進行中和水洗，得到的有機層進行蒸餾，分離除去甲苯和未反應的對氨基苯乙醚，在釜溫150-200°C 蒸餾得到乙氧基喹啉。本發明一種乙氧基喹啉的生產方法中，靜態混合器和反應釜之間的循環如圖1所示，1為反應釜，2為靜態混合器，3為循環泵。在反應過程中，物料從反應釜中的底部出來再通過循環泵進入靜態混合器然后返回反應釜。本發明一種乙氧基喹啉的生產方法中，采用了靜態混合器和反應釜之間的循環， 與反應釜比較，靜態混合器能確保對整個液體流進行強制性混合接觸，大大的增加了傳質效果，而且靜態混合器的壓降和能量消耗低，降低生產成本。總的反應時間2316小時，對氨基苯乙醚的轉化率大于97. 0%，乙氧基喹啉產品中的對氨基苯乙醚的含量小于0. #t%。
圖1為反應物料在靜態混合器和反應釜之間的循環示意圖。
具體實施例方式實施例1
在反應釜中加入1000公斤對氨基苯乙醚、100公斤甲苯和125公斤對甲苯磺酸，在加熱狀態下開啟循環泵使物料在靜態混合器和反應釜之間進行循環，當反應釜物料溫度達到140°C時滴加1050公斤丙酮，滴加丙酮時間為M小時，進行脫水環化，用氣相色譜檢測對氨基苯乙醚的轉化率達到97. 0%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時，進行中和水洗，得到的有機層進行蒸餾，分離除去甲苯和未反應的對氨基苯乙醚，在釜溫150-200°C蒸餾得到1500 公斤乙氧基喹啉，乙氧基喹啉含量為96. 5wt%，對氨基苯乙醚含量為0. 30wt%o
實施例2
在反應釜中加入1000公斤對氨基苯乙醚、100公斤甲苯和125公斤對甲苯磺酸，在加熱狀態下開啟循環泵使物料在靜態混合器和反應釜之間進行循環，當反應釜物料溫度達到 150°C時滴加1050公斤丙酮，滴加丙酮時間為26小時，進行脫水環化，用氣相色譜檢測對氨基苯乙醚的轉化率達到98. 5%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時，進行中和水洗，得到的有機層進行蒸餾，分離除去甲苯和未反應的對氨基苯乙醚，在釜溫150-200°C蒸餾得到1450 公斤乙氧基喹啉，乙氧基喹啉含量為97. 5wt%，對氨基苯乙醚含量為0. lwt%。
權利要求
1. 一種乙氧基喹啉的生產方法，其特征在于生產方法如下，以下均以質量份來表示 在反應釜中加入1000份對氨基苯乙醚、100-200份甲苯和100-150份對甲苯磺酸，在加熱狀態下開啟循環泵使物料在靜態混合器和反應釜之間進行循環，當反應釜物料溫度達到 140-150°C時滴加1000-1100份丙酮，滴加丙酮時間為2346小時，進行脫水環化，用氣相色譜檢測對氨基苯乙醚的轉化率達到大于98. 0%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時，進行中和水洗，得到的有機層進行蒸餾，分離除去甲苯和未反應的對氨基苯乙醚，在釜溫150-200°C 蒸餾得到乙氧基喹啉。
全文摘要
本發明公開了一種乙氧基喹啉的生產方法，采用了靜態混合器和反應釜之間的循環，與反應釜比較，靜態混合器能確保對整個液體流進行強制性混合接觸，大大的增加了傳質效果，而且靜態混合器的壓降和能量消耗低，降低生產成本。總的反應時間23-26小時，對氨基苯乙醚的轉化率大于97.0%，乙氧基喹啉產品中的對氨基苯乙醚的含量小于0.4wt%。
文檔編號C07D215/20GK102285918SQ20111021480
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月29日 優先權日2011年7月29日
發明者張浛, 朱沖, 羅蔭培 申請人:上海福達精細化工有限公司