專利名稱：一種純化景洪哥納香甲素的方法
技術領域：
本發明涉及一種純化景洪哥納香甲素的方法，特別是涉及一種應用超臨界(X)2萃取和高速逆流色譜純化景洪哥納香甲素的方法。
背景技術：
景洪哥納香甲素(Cheliensisin A)，化學名稱6 (7、8_環氧-苯乙烯基)_5_乙酰氧基-5,6- 二氫-2-吡喃酮，分子量274，白色結晶，熔點152-153°C。景洪哥納香甲素是從番荔枝科植物景洪哥納香葉中提取得來，具有很強的抗腫瘤作用。文獻“景洪哥納香甲素誘導人早幼粒白血病細胞凋亡及其信號轉導通路的研究”和專利“景洪哥納香甲素及其制備方法和應用”都報道了景洪哥納香甲素的顯著抗腫瘤作用。現有純化景洪哥納香甲素的方法為景洪哥納香葉或莖稈，用乙醇冷浸提取，減壓回收乙醇，濃縮液加水調勻，用氯仿萃取，回收氯仿，得氯仿提取物，該提取物經硅膠進行柱層析，依次用石油醚，乙酸乙酯-石油醚梯度洗脫，得景洪哥納香甲素(cheliensisin A)。 文獻“景洪哥納香中一個新的抗癌活性成分”和專利“景洪哥納香甲素及其制備方法和應用”公開的方法均是此種方法。但是這種傳統工藝，提取效率和收率都比較低，對環境污染嚴重。
發明內容
本發明的目的在于克服現有純化工藝中的不足，提供一種純化景洪哥納香甲素的方法，該方法能夠提高產品收率，而且無污染。為了實現上述目的，本發明的技術方案如下
一種純化景洪哥納香甲素的方法，其特征在于以景洪哥納香葉為原料，粉碎60-80 目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集萃取物，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統，采用高速逆流色譜儀分離，流分減壓干燥即得景洪哥納香甲素。所述超臨界(X)2萃取條件為萃取溫度為50-55°C，萃取壓力為20_25MPa，分離釜 I溫度為50-55°C，壓力為8-10MPa，分離釜II溫度為45_50°C，壓力為5_6MPa。所述的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統比例為3 (3-5) (4-5) :4。本發明的積極效果是
1)采用超臨界(X)2萃取，提取時間短，效率高，能耗較低，CO2重復利用，綠色環保。2)采用高速逆流色譜分離，產品無損失，是一種高效分離方法，制備周期短，試劑可以重復利用，制備量大，無廢棄物產生。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取景洪哥納香葉藥材，粉碎60目，取500g原料加入超臨界(X)2萃取釜中，開啟設備調節參數萃取溫度為50°C，萃取壓力為25MPa，分離釜I溫度為55°C，壓力為lOMPa，分離釜 II溫度為45°C，壓力為5MPa。達到上述參數后，以20L/h流量萃取4h，解析萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為3 :3 5 :4混合，以下相為固定相，上相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，取乙酸乙酯溶解萃取物注入色譜儀，調節轉速900r/min，流速2ml/min，分離得景紅哥納香甲素，收集景紅哥納香甲素流分，減壓干燥得景紅哥納香甲素650mg，高效液相檢測，含量98. 7%。實施例2:
取景紅哥納香葉藥材，粉碎60目，取500g原料加入CO2萃取釜中，開啟設備調節參數 萃取溫度為50°C，萃取壓力為20MPa，分離釜I溫度為50°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為 45°C，壓力為6MPa。達到上述參數后，以30L/h流量萃取池，收集萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為3 :5 :4 :4混合，以下相為固定相，上相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，取乙酸乙酯溶解萃取物注入色譜儀，調節轉速850r/min，流速2ml/min，分離景紅哥納香甲素，收集景紅哥納香甲素流分，減壓干燥得景紅哥納香甲素671mg，高效液相檢測，含量 98. 1%。實施例3:
取景紅哥納香葉藥材，粉碎80目，取Ikg原料加入(X)2萃取釜中，開啟設備調節參數 萃取溫度為55°C，萃取壓力為22MPa，分離釜I溫度為50°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為 45°C，壓力為6MPa。達到上述參數后，以30L/h流量萃取池，收集萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為3 4 5 :4混合，以下相為固定相，上相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，乙酸乙酯溶解萃取物注入色譜儀，調節轉速850r/min，流速2ml/min，分離景紅哥納香甲素，收集景紅哥納香甲素流分，減壓干燥得景紅哥納香甲素1. 31g，高效液相檢測，含量 98. 5%ο實施例4:
取景紅哥納香葉藥材，粉碎80目，取2kg原料加入(X)2萃取釜中，開啟設備調節參數 萃取溫度為50°C，萃取壓力為25MPa，分離釜I溫度為55°C，壓力為9MPa，分離釜II溫度為 50°C，壓力為5MPa。達到上述參數后，以30L/h流量萃取池，收集萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為3 5 5 :4混合，以下相為固定相，上相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，乙酸乙酯溶解萃取物注入色譜儀，調節轉速900r/min，流速3ml/min，分離景紅哥納香甲素，收集景紅哥納香甲素流分，減壓干燥得景紅哥納香甲素2. 7g，高效液相檢測，含量 98. 2%ο
權利要求
1.一種純化景洪哥納香甲素的方法，其特征在于以景洪哥納香葉為原料，粉碎60-80 目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集萃取物，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統，采用高速逆流色譜儀分離，流分減壓干燥即得景洪哥納香甲素。
2.根據權利要求1所述一種純化景洪哥納香甲素的方法，其特征在于所述超臨界CO2 萃取條件為萃取溫度為50-55°C，萃取壓力為20-25MPa，分離釜I溫度為50_55°C，壓力為 8-10MPa，分離釜II溫度為45-50°C，壓力為5_6MPa。
3.根據權利要求1所述一種純化景洪哥納香甲素的方法，其特征在于所述的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統比例為3 (3-5) (4-5) :4。
全文摘要
本發明提供了一種純化景洪哥納香甲素的方法，方法是以景洪哥納香葉為原料，粉碎60-80目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集萃取物，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統，采用高速逆流色譜儀分離，流分減壓干燥即得景洪哥納香甲素。本發明具有高效、綠色環保等優點。
文檔編號C07D407/04GK102329311SQ20111021062
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月26日 優先權日2011年7月26日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司