專利名稱：一種從虎杖中提取大黃素的方法
技術領域：
本發明涉及從一種虎杖中提取大黃素的方法，尤其是涉及一種采用大孔樹脂純化大黃素的方法。
背景技術：
大黃素又叫朱砂蓮甲素，化學名1’ 3’ 8-三羥基-6-甲基蒽醌，分子式C15HltlO5，分子量270. 23，橙色針狀結晶(乙醇或12毫米下減壓升華)，熔點256 257°C，具有蒽醌的特殊反應，幾乎不溶于水，溶于乙醇及堿溶液，溶解度25°C (g/100ml飽和液)乙醚0. 140、氯仿0. 071、苯0. 041、四氯化碳0. 01。大黃素具有具瀉下、抗菌、抗腫瘤等作用。大黃素主要來源于蓼科植物虎杖的干燥根莖和掌葉大黃的根莖。從掌葉大黃中提取大黃素方法較多如專利(申請號200910272508.6) “一種高純度大黃素的分離方法”，公開的方法是采用多種試劑萃取的方法；專利(申請號 200910218241. 2) “一種使用超臨界(X)2萃取大黃中大黃素的制備工藝”，該專利公開的方法超臨界(X)2萃取；還有專利(申請號200610017742. 0)“大黃素、蘆薈大黃素提取方法及應用”，該專利公開的方法采用聚酰胺柱分離；還有采用制備液相和高逆流色譜制備的從大黃中分離大黃素的。而從虎杖中提取大黃素方法較少，這些方法一般也是采用萃取方法和柱層析，如專利(申請號201010197882. 7) “一種從虎杖中提取大黃素的方法”，該專利公開的方法是取干燥虎杖的根莖粉碎成粉末，加入水中煮沸，過濾并收集濾液，乙醇沉淀，除去雜質，減壓蒸餾回收乙醇得到母液，加入氯仿，振搖，放置至氯仿層出現橘黃色沉淀析出，濾出沉淀， 如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重結晶，得橘黃色針狀結晶。專利(申請號 200510061919. 2) “虎杖中有效成分大黃素的提取方法”，該專利公開方法是逆流提取制備低含量大黃素。如上所述，這些制備大黃素方法在實際操作工序復雜繁瑣，毒性易揮發試劑應用較多，工業化生產難度大，生產成本較高。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種虎杖中提取大黃素的方法，該方法操作簡單，而且能得高含量大黃素產品。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的
一種從虎杖中提取大黃素的方法，其特征在于包含以下步驟
1)取虎杖藥材破碎，加5-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，得提取液；
2)將上述提取液調節PH4-5，加入大孔樹脂柱吸附，水洗至無糖色，用4-6BV30-40%乙醇洗脫雜質，再取70-80%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液；
3)將上述濃縮液加入的碳酸鈉溶解后，再用水飽和正丁醇萃取，萃余液調節 PH2-3放置沉淀，得沉淀物；4)濾出上述沉淀物，依次用丙酮、無水乙醇溶解結晶，結晶物干燥即得產品。所述步驟2)中大孔樹脂可選AB-8、HZ816、SPD-100和LSA-20中的一種。本發明的優點是采用飽和石灰水提取能耗低，成本低；大孔樹脂吸附，操作簡單，處理量大；正丁醇萃取，除取黃酮苷類，而且正丁醇揮發性小，比氯仿、乙醚等試劑安全。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
虎杖藥材破碎，稱量1kg，加IOL飽和石灰水浸泡提取3小時，濾出提取液，再加5L液體提取3小時，合并兩次提取液，鹽酸調節pH5，濾過加入AB-8大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后， 水洗至無糖色，取4BV40%乙醇洗脫雜質，再取5BV80%乙醇洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液，加入2、的碳酸鈉溶解后，再用2倍體積的水飽和正丁醇萃取2次，萃余液鹽酸調節PH2放置沉淀，濾出上述沉淀物，依次用丙酮、無水乙醇溶解回流溶解結晶，結晶物干燥，得大黃素12g，含量經高效液相檢測98. 3%。實施例2:
虎杖藥材破碎，稱量1kg，加8L飽和石灰水浸泡提取5小時，再加7L液體提取3小時， 合并兩次提取液，硫酸調節PH4，濾過加入HZ816大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗至無糖色，取6BV30%乙醇洗脫雜質，再取6BV70%乙醇洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液，加入1%的碳酸鈉溶解后，再用等體積的水飽和正丁醇萃取3次，萃余液鹽酸調節pH2放置沉淀，濾出上述沉淀物，依次用丙酮、無水乙醇溶解回流溶解結晶，結晶物干燥，得大黃素 16g，含量經高效液相檢測96. 8%。實施例3:
虎杖藥材破碎，稱量1kg，加5L飽和石灰水浸泡提取2小時，浸泡提取3次，鹽酸調節 PH5，濾過加入HPD-100大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗至無糖色，取6BV30%乙醇洗脫雜質，再取5BV75%乙醇洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液，加入1%的碳酸鈉溶解后，再用等體積的水飽和正丁醇萃取2次，萃余液鹽酸調節pH3放置沉淀，濾出上述沉淀物， 依次用丙酮、無水乙醇溶解回流溶解結晶，結晶物干燥，得大黃素15g，含量經高效液相檢測 97. 1%。實施例4:
虎杖藥材破碎，稱量1kg，加IOL飽和石灰水浸泡提取3小時，抽取提取液，再加8L液體提取3小時，合并兩次提取液，鹽酸調節pH5，濾過加入LSA-20大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗至無糖色，取5BV30%乙醇洗脫雜質，再取5BV75%乙醇洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液，加入1%的碳酸鈉溶解后，再用等體積的水飽和正丁醇萃取3次，萃余液鹽酸調節PH3放置沉淀，濾出上述沉淀物，依次用丙酮、無水乙醇溶解回流溶解結晶，結晶物干燥，得大黃素14. 5g，含量經高效液相檢測97. 3%。實施例5:
虎杖藥材破碎，稱量^g，加IOL飽和石灰水浸泡提取3小時，濾出液體，再加5L液體提取2次(第三次套用下次提取)，合并前兩次提取液鹽酸調節pH5，濾過加入AB-8大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗至無糖色，取5BV40%乙醇洗脫雜質，再取5BV75%乙醇洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液，加入1%的碳酸鈉溶解后，再用等體積的水飽和正丁醇萃取2次，萃余液鹽酸調節pH3放置沉淀，濾出上述沉淀物，依次用丙酮、無水乙醇溶解回流溶解結晶，結晶物干燥，得大黃素68g，含量經高效液相檢測98. 1%。
權利要求
1.一種從虎杖中提取大黃素的方法，其特征在于包含以下步驟1)取虎杖藥材破碎，加5-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，得提取液；2)將上述提取液調節PH4-5，加入大孔樹脂柱吸附，水洗至無糖色，用4-6BV30-40%乙醇洗脫雜質，再取70-80%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液；3)將上述濃縮液加入的碳酸鈉溶解后，再用水飽和正丁醇萃取，萃余液調節 PH2-3放置沉淀，得沉淀物；4)濾出上述沉淀物，依次用丙酮、無水乙醇溶解結晶，結晶物干燥即得產品。
2.如權利要求1所述從虎杖中提取大黃素的方法，其特征在于所述步驟2)中大孔樹脂可選 AB-8、HZ816、HPD-100 和 LSA-20 中的一種。
全文摘要
本發明提供了一種從虎杖中提取大黃素的方法，方法是1)取虎杖藥材破碎，加5-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，得提取液；2)將上述提取液調節pH4-5，加入大孔樹脂柱吸附，水洗至無糖色，用4-6BV30-40%乙醇洗脫雜質，再取70-80%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液；3)將上述濃縮液加入1-2%的碳酸鈉溶解后，再用水飽和正丁醇萃取，萃余液調節pH2-3放置沉淀，得沉淀物；4)濾出上述沉淀物，依次用丙酮、無水乙醇溶解結晶，結晶物干燥即得產品。本發明工藝步驟操作簡單，減少了易揮發試劑的使用種類和用量，降低了生產成本，所得產品純度較高，適合工業化生產。
文檔編號C07C50/34GK102329209SQ20111021061
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月26日 優先權日2011年7月26日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司