專利名稱：一種從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素的方法
技術領域：
本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素的方法。
背景技術：
斑鳩菊大苦素(Vernodalin)為倍半萜化合物，化學名稱2-Propenoic acid, 2- (hydroxymethy1)-, 5a-ethenyldecahy-dro-3, 9~bis(methylene)- 2, 8-dioxo-2H-furo[2, 3-f]benzopyran-4ylester, [3aR- (3a α , 4a α , 5a α , 9a α , 9b β )-，分子式C19H2007，分子量360. 35。高純度斑鳩菊大苦素為無色油狀物， (a)24D+125° (C=l. 35，氯仿)，溶于甲醇、乙醇、丙酮等，不溶于水、石油醚等。斑鳩菊大苦素具有抗菌殺蟲、抗瘧、抗腫瘤活性作用。驅蟲斑鳩菊為為雙子葉植物藥菊科植物驅蟲斑鳩菊的果實，又叫印度山茴香、艾特日拉力。驅蟲斑鳩菊始載于《中國植物志》，果實味苦、性涼，有清熱消炎，活血化瘀，殺蟲的功能，用于治療皮膚斑、驅蟲等。現有公開的從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素方法，多為科學研究，一般采用醇提，脫脂和硅膠柱層析分離等步驟。硅膠柱層析存在樣品損失嚴重、重現性差等技術缺陷， 在工業化生產斑鳩菊大苦素中很難實現。
發明內容
本發明的目的在于解決現有技術的不足和缺陷，提供一種從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素的方法。為了實現上述目的，本發明的技術方案如下
一種從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素的方法，其特征在于包括以下步驟以驅蟲斑鳩菊為原料，粉碎20-80目，加入萃取釜中，以無水甲醇為夾帶劑，采用超臨界(X)2萃取，收集萃取液，回收甲醇，得萃取物，石油醚脫脂，再以正己烷一乙酸乙酯一甲醇一水為溶劑系統，采用高速逆流色譜分離萃取物，流分減壓濃縮，即得斑鳩菊大苦素。所述超臨界(X)2萃取條件為萃取溫度為60-65°C，萃取壓力為18_23MPa，分離釜 I溫度為50-60°C，壓力為7-9MPa，分離釜II溫度為45_50°C，壓力為5_6MPa。本發明中超臨界(X)2萃取時間控制在2-3小時，CO2流量控制在20-30L/h。所述的正己燒一乙酸乙酯一甲醇一水溶劑系統比例為4 (6-7) (5-6) :5。高速逆流色譜分離萃取物時，是以溶液系統上相為固定相，下相為流動相，下相溶解萃取物，設備轉速控制在700-1200r/min，流動相流速為l_3ml/min。本發明優勢在于方法采用超臨界(X)2萃取，提取效率高、能耗低、綠色環保；方法采用高速逆流色譜分離斑鳩菊大苦素，分離過程無產品損失，制備周期短，克服了傳統硅膠柱分離過程中樣品死吸附、工藝繁瑣、重現性差的技術缺陷。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施例。
具體實施例方式實施例1:
驅蟲斑鳩菊藥材粉碎80目，取IOOOg原料加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設定參數萃取溫度為60°C，萃取壓力為23MPa，分離釜I溫度為60°C，壓力為9MPa，分離釜II溫度為45°C，壓力為5MPa。通入(X)2流體，達到上述參數后，以(X)2液體20L/h流量萃取，并夾帶無水甲醇300ml/h，動態萃取3h，收集萃取液，回收甲醇，石油醚洗滌3次，得25g萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為4 :7 :5 :5混合，取上相注入色譜管內做固定相，開啟高速逆流色譜儀，調節轉速為900r/min，泵入下相做流動相，流速調節為2ml/min，平衡后， 注入流動相溶解的萃取物，紫外檢測器監測，收集斑鳩菊大苦素流分，合并流分減壓濃縮， 得無色液體斑鳩菊大苦素，高效液相檢測，含量98. 1%，收率84. 1%。 實施例2
驅蟲斑鳩菊藥材粉碎20目，取IOOOg原料加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設定參數萃取溫度為65°C，萃取壓力為18MPa，分離釜I溫度為50°C，壓力為7MPa，分離釜II溫度為50°C，壓力為6MPa。通入(X)2流體，達到上述參數后，以(X)2液體25L/h流量萃取，并夾帶無水甲醇400ml/h，動態萃取2h，收集萃取液，回收甲醇，石油醚洗滌2次，得22g萃取物。 取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為4 :6 5 :5混合，取上相注入色譜管內做固定相，開啟高速逆流色譜儀，，調節轉速為800r/min，流動相流速調節為3ml/min，平衡后注入流動相溶解的萃取物，紫外檢測器監測，收集斑鳩菊大苦素流分，合并流分減壓濃縮，得無色液體斑鳩菊大苦素，高效液相檢測，含量97. 5%，收率86. 實施例3
驅蟲斑鳩菊藥材粉碎60目，取IOOOg原料加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設定參數萃取溫度為60°C，萃取壓力為20MPa，分離釜I溫度為60°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為45°C，壓力為5MPa。通入(X)2流體，達到上述參數后，以(X)2液體22L/h流量萃取，并夾帶無水甲醇400ml/h，動態萃取3h，收集萃取液，回收甲醇，石油醚洗滌3次，得^g萃取物。 取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為4:7 :6:5混合，取上相注入色譜管內做固定相，開啟高速逆流色譜儀，調節轉速為700r/min，流動相流速調節為lml/min，平衡后注入流動相溶解的萃取物，紫外檢測器監測，收集斑鳩菊大苦素流分，合并流分減壓濃縮，得無色液體斑鳩菊大苦素，高效液相檢測，含量98. 5%，收率80. 1%。 實施例4
驅蟲斑鳩菊藥材粉碎60目，取2000g原料加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設定參數萃取溫度為60°C，萃取壓力為20MPa，分離釜I溫度為60°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為45°C，壓力為5MPa。通入(X)2流體，達到上述參數后，以(X)2液體25L/h流量萃取，并夾帶無水甲醇600ml/h，動態萃取3h，收集萃取液，回收甲醇，石油醚洗滌3次，得49g萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為4 6 6 :5混合，取上相注入色譜管內做固定相，開啟高速逆流色譜儀，調節轉速為800r/min，流動相流速調節為2ml/min，平衡后注入流動相溶解的萃取物，紫外檢測器監測，收集斑鳩菊大苦素流分，合并流分減壓濃縮，得無色液體斑鳩菊大苦素，高效液相檢測，含量98. 3%，收率84.
實施例5
驅蟲斑鳩菊藥材粉碎60目，取4g原料加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設定參數 萃取溫度為60°C，萃取壓力為18MPa，分離釜I溫度為60°C，壓力為9MPa，分離釜II溫度為 450C，壓力為5MPa。通入(X)2流體，達到上述參數后，以(X)2液體25L/h流量萃取，并夾帶無水甲醇1000ml/h，動態萃取3h，收集萃取液，回收甲醇，石油醚洗滌3次，得94g萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、7K，按比例為4 :7 :6 :5混合，取上相注入色譜管內做固定相，開啟高速逆流色譜儀，調節轉速為800r/min，流動相流速調節為31ml/min，平衡后注入流動相溶解的萃取物，紫外檢測器監測，收集斑鳩菊大苦素流分，合并流分減壓濃縮，得無色液體斑鳩菊大苦素，高效液相檢測，含量97. 9%，收率82. 3%。
權利要求
1.一種從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素的方法，其特征在于包括以下步驟以驅蟲斑鳩菊為原料，粉碎20-80目，加入萃取釜中，以無水甲醇為夾帶劑，采用超臨界(X)2萃取， 收集萃取液，回收甲醇，得萃取物，石油醚脫脂，再以正己烷一乙酸乙酯一甲醇一水為溶劑系統，采用高速逆流色譜分離萃取物，流分減壓濃縮，即得斑鳩菊大苦素。
2.根據權利要求1所述從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素的方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為60-65°C，萃取壓力為18-23MPa，分離釜I溫度為 50-60°C，壓力為7-9MPa，分離釜II溫度為45_50°C，壓力為5_6MPa。
3.根據權利要求1所述從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素的方法，其特征在于所述的正己燒一乙酸乙酯一甲醇一水溶劑系統比例為4 :(6-7) :(5-6) :5。
全文摘要
本發明屬于天然藥物化學領域，公開了一種從驅蟲斑鳩菊中提取斑鳩菊大苦素的方法。方法是以驅蟲斑鳩菊為原料，粉碎20-80目，加入萃取釜中，以無水甲醇為夾帶劑，采用超臨界CO2萃取，收集萃取液，回收甲醇，得萃取物，石油醚脫脂，再以正己烷—乙酸乙酯—甲醇—水為溶劑系統，采用高速逆流色譜分離萃取物，流分減壓濃縮，即得斑鳩菊大苦素。本發明采用超臨界CO2萃取和高速逆流色譜分離技術，高效、環保，適合工業化生產。
文檔編號C07H17/04GK102329352SQ201110210040
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月26日 優先權日2011年7月26日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司