專利名稱：一種合成n-烷基咔唑類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成N-烷基咔唑類化合物的方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
咔唑的烷基化合成是重要的精細(xì)化工中間體。它廣泛應(yīng)用于合成染料、顏料、農(nóng)藥、醫(yī)藥及光電導(dǎo)材料，尤其用于合成染料硫化還原藍(lán)GNX、青光海昌藍(lán)GC及顏料永固紫RL。目前N-乙基咔唑在合成上有許多的方法，文獻(xiàn)報(bào)道以KF/A1203為催化劑，溴乙烷為烷基化試劑，微波誘導(dǎo)的干法烷基化方法，收率可達(dá)95. 8%。而以KOH為催化劑，DMF作溶劑，溴乙烷為烷基化試劑，產(chǎn)品收率為92. 4%。當(dāng)前工業(yè)上主要以常壓相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)，以溴乙烷為烷基化試劑，相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽或聚乙二醇(CN1415605)，反應(yīng)收率98%以上，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種N-烷基咔唑類化合物的合成方法，其特征是將咔唑、堿液、有機(jī)溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑加入到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先用氮?dú)庵脫Q至少三次，在密閉下加入氯乙烷，緩慢升溫到70-150°C，保溫反 應(yīng)3-20小時(shí)，即得到N-乙基咔唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，有機(jī)溶劑可以為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯和多氯苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，液堿可以為氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，濃度為30-50%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，所用相轉(zhuǎn)移催化劑可以為三乙基芐基氯化銨、三丁基芐基氯化銨、三甲基芐基氯化銨、四丁基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇200 (PEG-200)、PEG-400、PEG-600、PEG-800、三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，機(jī)溶劑與咔唑的重量比為1-2:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，堿液與咔唑的物質(zhì)量之比為I.5-5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，催化劑與咔唑的重量比為O.028-0. 085: I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N-烷基咔唑類化合物的合成方法，將咔唑、堿液、有機(jī)溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑加入到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先用氮?dú)庵脫Q至少三次，在密閉下加入氯乙烷，緩慢升溫到70-150℃，保溫反應(yīng)3-20小時(shí)，得到最終產(chǎn)品N-乙基咔唑。本發(fā)明所述工藝生產(chǎn)成本較低，對設(shè)備要求不高，工藝簡單，收率在99%以上，具有經(jīng)濟(jì)簡便、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D209/86GK102898351SQ201110209550
公開日2013年1月30日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者倪海平, 張耀叔, 侯啟軍 申請人:南通海迪化工有限公司