專利名稱：雙環(huán)己基甲基次膦酸的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種雙環(huán)己基甲基次膦酸的制備方法。
背景技術：
含磷有機化合物在有色金屬的濕法冶金上有著廣泛的應用，如磷酸三丁酯(TBP)， 磷酸二異辛酯(P204)，2-乙基-己基膦酸(2-乙基-己基)酯(P507)等。美國氰胺公司 1983年在美國專利4374780中提出的雙(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸，是一種雙烷基膦酸型有色金屬的萃取劑，在鈷鎳萃取方面有優(yōu)異表現，其鎳鈷分離系數是P507的500倍以上， 已經工業(yè)應用，商品名為Cyanex 272，其結構如下
權利要求
1.一種雙環(huán)己基甲基次膦酸的制備方法，其特征在于它包括以下步驟，以次磷酸鈉、乙酸和亞甲基環(huán)己烷為原料，將其混合攪拌，室溫下加入偶氮二異丁腈的苯溶液，加熱至回流，之后每隔1. 5-3小時，在回流條件下滴加偶氮二異丁腈的苯溶液，反應9-12小時后，降溫至室溫，水洗，真空蒸餾除去苯和亞甲基環(huán)己烷，得目標產物。
2.如權利要求1所述的雙環(huán)己基甲基次膦酸的制備方法，其特征在于它包括以下步驟在裝有機械攪拌、溫度計、冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中依次加入50. Og,0. 47mol次磷酸鈉、50. Og乙酸和135. 6g，1. 41mol亞甲基環(huán)己烷，攪拌，室溫下從滴液漏斗中滴加3. 09g,·0.019mol偶氮二異丁腈的苯溶液，加畢，加熱至回流，之后每隔2小時，在回流條件下滴加·1.55g，0. 0094mol偶氮二異丁腈的苯溶液，每次滴加15min ；反應10小時后，降溫至室溫，充分水洗，真空蒸餾除去苯和亞甲基環(huán)己烷，得目標產物。
全文摘要
一種雙環(huán)己基甲基次膦酸的制備方法是，以次磷酸鈉、乙酸和亞甲基環(huán)己烷為原料，將其混合攪拌，室溫下加入偶氮二異丁腈的苯溶液，加熱至回流，之后每隔1.5-3小時，在回流條件下滴加偶氮二異丁腈的苯溶液，每次滴加15-20min。反應9-12小時后，降溫至室溫，水洗，真空蒸餾除去苯和亞甲基環(huán)己烷，得目標產物。本發(fā)明的雙環(huán)己基甲基次膦酸的制備方法，工藝簡單，目標產物得率高，由該法制備的雙環(huán)己基甲基次膦酸空間位阻大、性能優(yōu)良。
文檔編號C07F9/30GK102321118SQ20111020952
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權日2011年7月26日
發(fā)明者王曉季 申請人:江西科技師范學院