專利名稱：全氟腈基乙烯基醚的制備方法
技術領域：
本發明涉及一類重要的含氟聚合物單體-全氟腈基乙烯基醚(CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CN)的制備方法，本發明方法具有很高的收率，低成本且適于工業化生產。
背景技術：
全氟腈基乙烯基醚(CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CN)是一類重要的含氟聚合物單體，其結構含有的全氟烷氧基乙烯基醚和腈基團(-CN)兩種官能團，可以有效用于高含氟的彈性體和全氟彈性體中作為交聯單位的單體。美國專利US4，138，426和US 4，281, 092使用全氟腈基乙烯基醚類化合物制備了一系列的高含氟的彈性體和全氟彈性體類的聚合物，并測試證明了其聚合物的良好性能。 這些現有的專利方法利用化合物(CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-COOR)的氟烯羧酸酯作為前體，得到一系列的全氟腈基乙烯基醚類化合物，但是反應副產物多，收率不高。例如，如美國專利US 4，138，426的實施例8所述，其產物的總摩爾收率只有9%。歐洲專利EP 0，729，940介紹了改進的制備全氟腈基乙烯基醚(CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-0-(CF2)n-CN)的方法，雖然此方法反應的選擇性較高，但總收率不高，最高為75%，其脫水反應采用價格昂貴的三氟醋酸酐和吡啶試劑，產生的三廢也較多，對工業化生產有很大的局限性。因此，仍需要開發一種高效的全氟腈基乙烯基醚的制造方法，要求這種制備方法不僅具有反應收率高優點，而且還具有低成本和易于工業化生產的優點。
發明內容
本發明的發明目的是提供一種高效的全氟腈基乙烯基醚的制造方法，本發明方法不僅具有反應收率高的優點，而且還具有低成本和易于工業化生產的優點。因此，本發明提供一種制備下式(I)全氟腈基乙烯基醚化合物的方法CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) n_CN (I)其中η為1、2、3或者4 ；所述方法包括以下步驟a)使下式全氟乙烯基羧酸酯化合物(II)與氨反應CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-COOR (II)得到全氟乙烯基羧酰胺化合物(III)CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) n_C0NH2 (III)其中，R為含有1-20個碳原子的烷基，η為1、2、3或者4 ；b)向全氟乙烯基羧酰胺化合物(III)中加入脫水劑，得到全氟腈基乙烯基醚化合物⑴。本發明方法的產物總摩爾收率大于85%，并且容易實現低成本的連續或重復間歇的工業化生產。
具體實施例方式本發明提供一種高效的全氟腈基乙烯基醚的制造方法，本發明方法包括提供一種式CF2 = CF-O-CF2CF (CF3)-O-(CF2)n-COOR化合物，在不存在溶劑或者在溶劑的作用下與氨反應，合成出式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CONH2化合物，進一步在脫水劑作用下脫水并收集得到全氟腈基乙烯基醚(CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-0-(CF2)n-CN)的步驟。1.氨反應步驟本發明方法包括提供一種式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-COOR化合物，在不存在溶劑或者在溶劑的作用下與氨反應，合成出式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CONH2 化合物的步驟。在本發明中，術語“氨”是指氨氣或者任意濃度的氨水，所述氨水濃度的非限定性例子有，例如100 %氨氣二8 %質量濃度的氨水，15 %質量濃度的氨水。在上述通式化合物中，R為含有1-20個碳原子的烷基，較好為1-8的烷基、更好為
1-4的烷基。在上述通式化合物中，η為1、2、3或者4。適用于本發明方法的式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-COOR化合物無特別的限制，可以由市場購得，或者通過美國專利US 4，281, 092公開的方法合成得到。在本發明的一個實例中，式CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) n_C00R化合物的R為
甲基，乙基，正丙基等。在本發明方法中，式CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) n_C0NH2化合物的合成過程中，以摩爾量計算，式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-COOR化合物的加入量通常等于或者低于氨的用量，但是氨過量的量最好不要太多，因為過分過量的氨可能導致全氟乙烯基 (CF2 = CF-)生成副產物，使反應收率降低。所述氨為氨氣或者氨水，在本發明的一個實例中，以純氨的量計算，氨的加入量通常為式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-COOR化合物加入量的100 250摩爾％，較好為 110 150摩爾％。本發明方法可在溶劑的存在下進行，或者也可在不存在溶劑的情況下進行。使用溶劑有利于進一步提高收率。當使用溶劑時，溶劑本身會對反應的收率影響較大，如果使用含氧的溶劑，會使收率較低。一般使用不含氧的鹵代溶劑。較好的鹵代溶劑的非限定性例子有，例如鹵代。烷烴，如二氯甲烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯三氟乙烷、1，1-二氯-1-一氟乙烷、1，1-二氯-2，2，
2-三氟乙烷、全氟己烷或者多種上述溶劑的混合溶劑。在本發明中，術語“鹵代溶劑”是指起溶劑作用的C"鹵代烷烴，較好是Cp6鹵代烷烴，更好是Ci_4鹵代烷烴。在本發明中，術語“鹵素”是指氟、氯、溴和/或碘；較好是氟和/或氯。在本發明的一個實施方案中，使用1，1，1_三氯三氟乙烷和二氯甲烷以任意比例形成的混合溶劑，發現它的穩定性好，對所有產物原料都有明顯的惰性，收率很高并可以回收多次反復使用。
在本發明的另一個實施方式中，所述1，1，1-三氯三氟乙烷和二氯甲烷混合溶劑的重量混合比為0.5-2 1，較好為0.7-1. 7 1，更好為0.9-1. 1 1。在本發明方法中，溶劑或者溶劑混合物中含有含氟溶劑可進一步提高最終產物的收率。溶劑的加入量無特別的限制，可以是本領域已知的任何常規的用量。在本發明的一個較好實例中，溶劑通常是CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) n-C00R化合物加入量的0 500 重量％，較好是50 350重量％，更好是70 150重量％。在本發明方法中，氨和全氟乙烯基羧酸酯化合物的反應可在各種溫度下進行。發明人發現溫度對反應的收率有一定的影響，在合適的溫度下反應可進一步明顯增加反應產物的收率。當采用氨氣作為反應原料時，反應溫度一般為-400C 50°C，較好在-5°C 40°C， 更好為15°C 25°C。當反應采用氨水和全氟乙烯基羧酸酯化合物反應，反應溫度有一定增加，優選的反應溫度為-10°C 70°C，較好在10°C 50°C，更好25°C !35°C。在本發明方法中，在采用上述方法時，式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CONH2 化合物的合成收率，能達到大于95%，高于已知方法的收率。在本發明方法中，所述反應步驟的反應壓力對反應速率和選擇性影響較小，反應壓力一般可低于大氣壓，常壓或高于大氣壓。總體而言，優選接近大氣壓的壓力，對反應設備要求就較低，易于工業化生產。在本發明方法中，所述反應步驟的反應時間不是關鍵的，反應過程中的溫度，壓力和物質的加入量決定了反應時間，通常物料的加入速度應該是勻速的，溫度和壓力變化較小的，通常可將形成的反應混合物在任何合適的溫度和壓力保持一段時間，以便反應完全。 在閱讀了本發明公開的內容后，本領域的普通技術人員非經創造性勞動就可容易地確定合適的反應時間。2.脫水步驟本發明方法還包括使式CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) n_C0NH2化合物在脫水劑作用下進行脫水的步驟。脫水劑可以是本領域已知的任何常規的脫水劑。在本發明的一個較好的實例中，使用廉價的五氧化二磷、三氯氧磷或者兩者的混合物等作為脫水劑。脫水反應通常不使用溶劑，從而在較低的成本下，得到較高的反應收率。在本發明的一個較好實例中，所述脫水劑(例如五氧化二磷、三氯氧磷或者兩者的混合物等)的加入量通常為式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CONH2化合物加入量的 120 350摩爾％，較好為150 200摩爾％。在本發明方法中，脫水反應可在常規的溫度下進行。但是發現脫水反應的反應溫度對反應的收率有一定的影響，在合適的溫度下反應收率較高，優選的反應溫度為100°C 300°C，較好在 120°C 240°C，更好 140°C 180°C。采用本發明的方法，可使式CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CN化合物的合成總收率，能達到大于85 %，并且適于工業化低成本生產。在本發明方法中，所述脫水步驟的反應壓力對反應速率和選擇性影響較小，反應壓力一般可低于大氣壓，常壓或高于大氣壓。總體而言，優選接近大氣壓的壓力，對反應設備要求就較低，易于工業化生產。
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在本發明方法中，所述脫水步驟的反應時間不是關鍵的，反應過程中的溫度，壓力和物質的加入量決定了反應時間，通常物料的加入速度應該是勻速的，溫度和壓力變化較小的，通常可將形成的反應混合物在任何合適的溫度和壓力保持一段時間，以便反應完全。 在閱讀了本發明公開的內容后，本領域的普通技術人員非經創造性勞動就可容易地確定合適的脫水反應時間。在本發明的一個實例中，所述反應的總反應時間控制在2-12小時，較好為4-10小時，更好為5-7小時。適用于本發明方法的常壓連續或間歇式反應器無特別的限制。但是本發明的改進更適合工業化生產，所需的反應器應由抗氨腐蝕和抗氧化劑腐蝕的材料構建。本發明的投料總量對本發明方法不是關鍵的，它僅僅和采用的反應系統大小有關系。在反應結束后，可用任何適當的方法將產物從混合物中分離出來，所述方法包括溶劑分離和蒸餾。一般可采用減壓蒸餾除去反應溶劑，氨和醇類產物，得到CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) -0- (CF2)n-C0NH2化合物，后續的脫水反應，經蒸餾可以得到產物，產物經過水洗和常規精餾，可以得到純度大于99%的產品。本發明可用于工業合成全氟腈基乙烯基醚。下列實施例進一步說明本發明的目的和優點，但是這些實施例中的具體材料及其用量，以及其它條件和細節均不應視為對本發明的限制，如未加說明，化合物的純度為分析純。實施例11.全氟酰胺中間體制備在一個帶有攪拌、冷卻/加熱、溫度控制、加料和冷凝系統的2L的密閉反應釜中加入400g 二氯甲烷，IOOg 1，1，1_三氯三氟乙烷(F113a)和IOOOg全氟(5-甲基-4，7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯(CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) 2-C00CH3)，開動攪拌裝置，冷卻溫度至5°C，在常壓下，開始通入氨氣，反應是放熱的，控制反應溫度在20°C，壓力為0. 02MPa, 氨氣的通入速度由冷卻系統調整，5小時共加入50g氨氣，在既定溫度下攪拌1小時。反應所得混合物減壓加熱至40°C、抽出未反應的氨，甲醇副產物和溶劑，得到中間體全氟甲基-3，6- 二氧雜-7-烯)辛烯酰胺(CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) 2_C0NH2)共 954g，經分析其純度為98. 0%，摩爾收率為96. 9%。經測試，所得產物的沸點:90°C /ImmHg ；質譜MS Mw = 406. 98，紅外光譜FT-IR， CONH2, 3400cm_1,3050cm_1,1650cm-1 ；核磁共振匪R H1，化學位移 δ 7. 0,6. 7。2.全氟腈基乙烯基醚制備在2L反應釜中加入250g五氧化二磷和上述酰胺中間體500g(純度98. 0% )，加熱至160°C反應5小時，冷凝收集得到產物全氟G-甲基_3，6-二氧雜-7-烯)辛烯腈(CF2 =CF-O-CF2CF (CF3) -0- (CF2) 2_CN)共448g，經分析其純度為96 %，摩爾收率為91. 8 %。該反應基于全氟(5-甲基_4，7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯摩爾量計算的產物全氟甲基_3， 6-二氧雜-7-烯)辛烯腈的總收率為89.0%。經測試，所得產物的沸點102°C /760mmHg ；質譜MS Mw = 389. 0，紅外光譜FT-IR， CN,2250cm_1o
比較例IB (相當于美國專利US4，138，426所述的方法)在一個帶有攪拌、冷卻/加熱、溫度控制、加料和冷凝系統的2L的密閉反應釜中加入600ml乙醚，800g全氟(5-甲基-4，7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯，開動攪拌裝置，冷卻溫度至15°C，在常壓下，開始通入氨氣，4小時共加入40g氨氣，在既定溫度下攪拌1小時。產物采用1，1，2_三氯三氟乙烷(F113)萃取，并通過水洗蒸餾以后，得到中間體全氟(4-甲基-3，6- 二氧雜-7-烯)辛烯酰胺共185g，經分析其純度為96. 0 %，摩爾收率為23. 0 %。在 IL反應釜，加入上述酰胺中間體150g，并加入150ml四氫呋喃，溫度降低至_10°C，分別緩慢加入80ml吡啶和70ml三氟乙酸酐，反應5小時，溫度控制在0 10°C，加入200ml冰水悴滅反應。水洗分層，得到的產品進行蒸餾，收集得到產物全氟(4-甲基-3，6-二氧雜-7-烯) 辛烯腈共107g，經分析其純度為95%，摩爾收率為73.9%。該反應基于全氟(5-甲基-4， 7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯摩爾量計算的產物全氟(4-甲基_3，6-二氧雜-7-烯)辛烯腈的總收率為17.0%。經測試，產物的沸點1020C /760mmHg ；質譜MS Mw = 389. 0，紅外光譜FT-IR，CN, 2250cm-1 ο比較例IC(相當于歐洲專利EP0，729，940所述的方法)在一個帶有攪拌、冷卻/加熱、溫度控制、加料和冷凝系統的2L的密閉反應釜中加入680g全氟(5-甲基_4，7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯，開動攪拌裝置，冷卻溫度至_15°C， 開始通入氨氣，8小時共加入32g氨氣，在既定溫度下攪拌1小時。反應所得混合物減壓加熱至40°C、抽出未反應的氨，甲醇產物，得到中間體全氟(4-甲基-3，6-二氧雜-7-烯)辛烯酰胺共575g，經分析其純度為87. 0%，摩爾收率為76. 3%。在反應釜繼續加入400ml 二甲基亞酰胺，溫度降低至-10°C，分別緩慢加入120g吡啶和350g三氟乙酸酐，反應5小時， 溫度控制在_10°C，加入300ml冰水悴滅反應。水洗分層，得到的產品進行蒸餾，收集得到產物全氟(4-甲基-3，6-二氧雜-7-烯)辛烯腈共385g，經分析其純度為93%，摩爾收率為 86. 1%。該反應基于全氟(5-甲基_4，7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯摩爾量計算的產物全氟 (4-甲基-3，6- 二氧雜-7-烯)辛烯腈的總收率為65. 7%。經測試，所得產物的沸點1020C /760mmHg ；質譜MS Mw = 389. 0，紅外光譜FT-IR， CN,2250cm_1o實施例21.全氟酰胺中間體制備在一個帶有攪拌、冷卻/加熱、溫度控制、加料和冷凝系統的2L的密閉反應釜中加入500g 二氯甲烷，IOOOg全氟(5-甲基_4，7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯(CF2 = CF -O-CF2CF (CF3) -0- (CF2) 2_C00CH3)，開動攪拌裝置，冷卻溫度至5 °C，在常壓下，開始通入氨氣，控制反應溫度在25°C，壓力為0. OlMPa,氨氣的通入速度由冷卻系統調整，7小時共加入52g氨氣，在既定溫度下攪拌1小時。反應所得混合物減壓加熱至40°C、抽出未反應的氨，甲醇副產物和溶劑，得到中間體全氟(4-甲基_3，6-二氧雜-7-烯)辛烯酰胺(CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)2-CONH2)共 917g，經分析其純度為 96. 8%，摩爾收率為 92. 0%。經測試，所得產物的沸點90°C /ImmHg ；質譜MS Mw = 406. 98，紅外光譜FT-IR，CONH2, 3400cm_1,3050cm_1,1650cm-1 ；核磁共振匪R H1，化學位移 δ 7. 0,6. 7，2.全氟腈基乙烯基醚制備在2L反應釜中加入200g五氧化二磷和上述酰胺中間體500g(純度98. 0% )，加熱至160°C反應5小時，冷凝收集得到產物全氟(4-甲基-3，6-二氧雜-7-烯)辛烯腈(CF2 =CF-O-CF2CF(CF3) -0-(CF2)2-CN)共 427g，經分析其純度為 96. 7%，摩爾收率為 88. 2%。經測試，所得產物的沸點1020C /760mmHg ；質譜MS Mw = 389. 0，紅外光譜FT-IR， CN,2250cm_1o實施例3 1.全氟酰胺中間體制備在一個帶有攪拌、冷卻/加熱、溫度控制、加料和冷凝系統的2L的密閉反應釜中加入200g 二氯甲烷，200g 1，1，1-三氯三氟乙烷(F113a)和IOOOg全氟(5-甲基-4，7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯(CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) 2-C00CH3)，開動攪拌裝置，冷卻溫度至5°C，在常壓下，開始通入氨氣，反應是放熱的，控制反應溫度在15°C，壓力為O.OlMPa， 氨氣的通入速度由冷卻系統調整，6小時共加入48g氨氣，在既定溫度下攪拌1小時。反應所得混合物減壓加熱至40°C、抽出未反應的氨，甲醇副產物和溶劑，得到中間體全氟(4-甲基-3，6- 二氧雜-7-烯)辛烯酰胺(CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) 2_C0NH2)共 962g，經分析其純度為98. 3%，摩爾收率為98. 0%。經測試，所得產物的沸點90°C /ImmHg ；質譜MS Mw = 406. 98，紅外光譜FT-IR， CONH2, 3400cm_1,3050cm_1,1650cm-1 ；核磁共振匪R H1，化學位移 δ 7. 0,6. 7。2.全氟腈基乙烯基醚制備在2L反應釜中加入290g五氧化二磷和上述酰胺中間體500g(純度98. 0% )，加熱至160°C反應5小時，冷凝收集得到產物全氟(4-甲基-3，6-二氧雜-7-烯)辛烯腈(CF2 =CF-O-CF2CF(CF3) -0-(CF2)2-CN)共 418g，經分析其純度為 94. 9%，摩爾收率為 84. 7%。經測試，所得產物的沸點1020C /760mmHg ；質譜MS Mw = 389. 0，紅外光譜FT-IR， CN,2250cm_1o實施例41.全氟酰胺中間體制備在一個帶有攪拌、冷卻/加熱、溫度控制、加料和冷凝系統的2L的密閉反應釜中加入200g 二氯甲烷，IOOg 1，1，1_三氯三氟乙烷(F113a)和IOOOg全氟(5-甲基-4，7-二氧雜-8-烯)壬烯甲酯(CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) 2-C00CH3)，開動攪拌裝置，在常壓下， 開始加入200ml，28%濃度的氨水溶液，控制反應溫度在35°C，攪拌8小時。反應所得混合物減壓加熱至80°C、抽出未反應的氨，甲醇副產物、溶劑和水，得到中間體全氟(4-甲基-3， 6- 二氧雜-7-烯)辛烯酰胺(CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) 2_C0NH2)共 932g，經分析其純度為97. 2%，摩爾收率為93. 9%。經測試，所得產物的沸點90°C /ImmHg ；質譜MS Mw = 406. 98，紅外光譜FT-IR， CONH2, 3400cm_1,3050cm_1,1650cm-1 ；核磁共振匪R H1，化學位移 δ 7. 0,6. 7。2.全氟腈基乙烯基醚制備在2L反應釜中加入240g五氧化二磷和上述酰胺中間體500g(純度98. 0% )，加熱至145°C反應7小時，冷凝收集得到產物全氟(4-甲基-3，6-二氧雜-7-烯)辛烯腈(CF2=CF-O-CF2CF(CF3) -0-(CF2)2-CN)共 458g，經分析其純度為 96. 5%，摩爾收率為 94. 4%
經測試，所得產物的沸點102°C /760mmHg ；質譜MS Mw = 389. 0，紅外光譜FT-IR， CN,2250cm_1o
權利要求
1.一種制備下式(I)全氟腈基乙烯基醚化合物的方法CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) n_CN (I)其中η為1，2，3或者4;所述方法包括以下步驟a)使下式全氟乙烯基羧酸酯化合物(II)與氨反應CF2 = CF-O-CF2CF (CF3) _0_ (CF2) n_C00R (II)得到全氟乙烯基羧酰胺化合物(III)CF2 = CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CONH2(III)其中，R為含有1-20個碳原子的烷基，η為1、2、3或者4 ；b)將脫水劑加入得到的所述全氟乙烯基羧酰胺化合物(III)中，得到全氟腈基乙烯基醚化合物(I)。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述全氟乙烯基羧酸酯與氨的反應是在無溶劑存在下進行的。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述全氟乙烯基羧酸酯與氨反應在溶劑存在的情況下進行，所述溶劑選自惰性的不含氧的鹵代溶劑，如二氯甲烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯三氟乙烷、1，1-二氯-1-一氟乙烷、1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷、或者它們中的多種的混合物。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述全氟乙烯基羧酸酯與氨的反應是在1，1， 1-三氯三氟乙烷和二氯甲烷的混合溶劑中進行的，1,1,1-三氯三氟乙烷和二氯甲烷的的重量混合比為0.5-2 1。
5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，當步驟a)中的氨為氨氣時，該步驟的反應溫度為15°C 25°C ；當步驟a)中的氨為氨水時，該步驟的反應溫度為25°C 35°C。
6.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于步驟a)的氨的摩爾量是全氟乙烯基羧酸酯的110 150摩爾％。
7.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于步驟b)中所加脫水劑選自五氧化二磷、三氯氧磷或者其混合物。
8.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于步驟b)的反應溫度為140°C 180 "C。
9.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于所述脫水劑的加入量為化合物 (II)加入量的120 350摩爾％，較好為150 200摩爾％。
全文摘要
公開了一種制備下式(I)全氟腈基乙烯基醚化合物的連續或重復間歇方法，其中n為1，2，3或者4；所述方法包括以下步驟a)提供一種下式全氟乙烯基羧酸酯化合物(II)與氨反應，得到全氟乙烯基羧酰胺化合物(III)，其中，R為含有1-20個碳原子的烷基，n為1，2，3或者4；b)在一定量的脫水劑中加入全氟乙烯基羧酰胺化合物(III)，并使反應溫度保持在合適的溫度，得到全氟腈基乙烯基醚化合物(I)。CF2＝CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CN(I)CF2＝CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-COOR (II)CF2＝CF-O-CF2CF(CF3)-O-(CF2)n-CONH2 (III)
文檔編號C07C253/20GK102320992SQ201110204078
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月20日 優先權日2011年7月20日
發明者繆丹杰, 陳焱鋒, 陳輝 申請人:上海三愛富新材料股份有限公司