專利名稱:一種d-半胱氨酸的生產方法
技術領域:
本發明產品屬于氨基酸領域,尤其涉及一種D-半胱氨酸的生產方法。
背景技術:
D-半胱氨酸,D-半胱氨酸和L-半胱氨酸是半胱氨酸的一種同分異構體,其區別是氨基酸中與羧基直接相連的碳原子上有個氨基,這個碳原子上連的集團或原子都不一樣,稱手性碳原子,當一束偏振光通過它們時,光的偏振方向將被旋轉,根據旋轉的方向分為左旋和右旋、L代表左旋,D代表右旋,即L系和D系,L-半胱氨酸只有L系,D-半胱氨酸則只有D系,而天然的半胱氨酸一般只有L-半胱氨酸,D-半胱氨酸必須人工合成。D-半胱氨酸分子式為C3H7NO2S,分子量為121. 15,D-半胱氨酸在醫藥方面有重要的用途是第三代頭孢抗生素藥物-頭孢米諾鈉的重要中間體,是大腸桿菌的強抑制劑,還是急性酒精中毒的緩解劑,用量較大。D-半胱氨酸的制備可由多種原料制得,如L-胱氨酸、DL-半胱氨酸、 L-半胱氨酸鹽酸鹽、L-半胱氨酸、DL-半胱氨酸鹽酸鹽等,以它們為原料并采取不同的工藝來制備。從原材料的價格和反應的難易程度綜合考慮,本發明采用以L-半胱氨酸為原料,通過消旋、拆分來制取D-半胱氨酸,該方法具有生產工藝簡單、反應條件溫和、無污染、便于批量生產等優點。
發明內容
本發明主要解決的問題是提供一種以L-半胱氨酸為原料,通過通過消旋、拆分的方法來制取D-半胱氨酸,該方法具有生產工藝簡單、反應條件溫和、無污染、便于批量生產等優點。生產該產品使用的原料有L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮、芳香醛、苯丙氨酸、N,N-二乙基乙胺苯丙氨酸、乙醇、蒸餾水、氫氧化鈉水溶液。本發明可以通過以下技術方案來實現一種批量生產D-半胱氨酸產品的方法,其特征是由以下步驟構成I.將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按I : 1.2 : 3 : 4的比例送入反應罐,調溫度為80°C -90°C,攪拌O. 5小時,加入重量為L-半胱氨酸三分之一的芳香醛,反應8-10小時。2.將反應液中加入數量為L-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸,攪拌,在O. 2小時后加入冰水,繼續攪拌降溫后得到濾餅,然后將濾餅用N,N- 二乙基乙胺洗滌后烘干。3.將濾餅、蒸餾水按I : 2的比例送入反應罐,攪拌加熱,反應2-3小時后用氫氧化鈉水溶液調pH值至4. 9-5. 1,隨即加入濾餅重量3倍的乙醇,攪拌O. 2小時停止,將反應液過濾,得到的固體就是D-半胱氨酸,烘干后即得成品。本發明的有益效果是提供了一種以L-半胱氨酸為原料生產D-半胱氨酸的方法,該方法具有生產工藝簡單、反應條件溫和、無污染、便于批量生產等優點。
具體實施方式
實施例I將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按I : 1.2 : 3 : 4的比例送入反應罐,調溫度為80°C,攪拌O. 5小時,加入重量為L-半胱氨酸三分之一的芳香醛,反應10小時;將反應液中加入數量為L-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸,攪拌,在O. 2小時后加入冰水,繼續攪拌降溫后得到濾餅,然后將濾餅用N,N-二乙基乙胺洗滌后烘干;將濾餅、蒸餾水按I : 2的比例送入反應罐,攪拌加熱,反應2小時后用氫氧化鈉水溶液調pH值至4. 9,隨即加入濾餅重量3倍的乙醇,攪拌O. 2小時停止,將反應液過濾,得到的固體就是D-半胱氨酸,烘干后即得成品。實施例2將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按I : 1.2 : 3 : 4的比例送入反應罐,調溫度為85°C,攪拌O. 5小時,加入重量為L-半胱氨酸三分之一的芳香醛,反應9小時;將反應 液中加入數量為L-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸,攪拌,在O. 2小時后加入冰水,繼續攪拌降溫后得到濾餅,然后將濾餅用N,N-二乙基乙胺洗滌后烘干;將濾餅、蒸餾水按I : 2的比例送入反應罐,攪拌加熱,反應2. 5小時后用氫氧化鈉水溶液調pH值至5,隨即加入濾餅重量3倍的乙醇,攪拌O. 2小時停止,將反應液過濾,得到的固體就是D-半胱氨酸,烘干后即得成品。實施例3將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按I : 1.2 : 3 : 4的比例送入反應罐,調溫度為90°C,攪拌O. 5小時,加入重量為L-半胱氨酸三分之一的芳香醛,反應8小時;將反應液中加入數量為L-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸,攪拌,在O. 2小時后加入冰水,繼續攪拌降溫后得到濾餅,然后將濾餅用N,N-二乙基乙胺洗滌后烘干;將濾餅、蒸餾水按I : 2的比例送入反應罐,攪拌加熱,反應3小時后用氫氧化鈉水溶液調pH值至5. 1,隨即加入濾餅重量3倍的乙醇,攪拌O. 2小時停止,將反應液過濾,得到的固體就是D-半胱氨酸,烘干后即得成品。
權利要求
1.一種D-半胱氨酸的生產方法,其特征是以L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮、芳香醛、苯丙氨酸、N, N-二乙基乙胺苯丙氨酸、乙醇、蒸餾水、氫氧化鈉水溶液為原料,通過以下步驟得到成品。
2.根據權利要求I所述的一種D-半胱氨酸的生產方法,其第一步的特征是將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按I : 1.2 : 3 : 4的比例送入反應罐,調溫度為80°C-90°C,攪拌O. 5小時,加入重量為L-半胱氨酸三分之一的芳香醛,反應8-10小時。
3.根據權利要求I所述的一種D-半胱氨酸的生產方法,其第二步的特征是將反應液中加入數量為L-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸,攪拌,在O. 2小時后加入冰水,繼續攪拌降溫后得到濾餅,然后將濾餅用N,N- 二乙基乙胺洗滌后烘干。
4.根據權利要求I所述的一種D-半胱氨酸的生產方法,其第三步的特征是將濾餅、蒸餾水按I : 2的比例送入反應罐,攪拌加熱,反應2-3小時后用氫氧化鈉水溶液調pH值至4. 9-5. 1,隨即加入濾餅重量3倍的乙醇,攪拌O. 2小時停止,將反應液過濾,得到的固體就是D-半胱氨酸,烘干后即得成品。··
全文摘要
本發明公開了一種D-半胱氨酸的生產方法,該產品屬于氨基酸領域。生產該產品以L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮、芳香醛、苯丙氨酸、N,N-二乙基乙胺苯丙氨酸、乙醇、蒸餾水、氫氧化鈉水溶液為原料,通過消旋、拆分來制取D-半胱氨酸,該方法具有生產工藝簡單、反應條件溫和、無污染、便于批量生產等優點,D-半胱氨酸是第三代頭孢抗生素藥物-頭孢米諾鈉的重要中間體,是大腸桿菌的強抑制劑,還是急性酒精中毒的緩解劑,用途廣泛。
文檔編號C07C319/12GK102887843SQ20111020272
公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月20日 優先權日2011年7月20日
發明者陳士安 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司