專利名稱：一種戊唑醇中間體的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種戊唑醇中間體的制備方法，特別涉及4，4_ 二甲基-l-(4-氯苯基)-3-戊酮的制備方法。
背景技術：
戊唑醇是(R，S)-l_(4-氯苯基)-4，4_ 二甲基-3-(1Η-1，2，4三唑-1-基甲基) 戊-3-醇的簡稱，是德國拜耳公司研制的一種高效低毒三唑類殺菌劑，具有活性高、殺菌譜廣等特點，主要用于重要經濟作物的種子預處理或葉面噴灑的高效殺菌劑，防止蔬菜、 水果、小麥等作物上的多種真菌病害。美國專利4940819公開了其相關中間體4，4_ 二甲基-1- (4-氯苯基)-3-戊酮的制備方法，具體為在高壓釜中用甲苯和甲醇做溶劑，在反應溫度100°C，4. OMPa壓力下加壓至不吸氫，4，4-二甲基(4-氯苯基)-3-戊酮的收率在92% 左右；此方法需要特制的中壓反應器，工業上實施有一定難度。目前國內此戊唑醇中間體的工業化制備路線是以對氯苯甲醛和頻吶酮為起始原料，經過烯酮合成、催化加氫制備。上述方法的不足之處是需兩步反應并要使用中壓反應器，很難達到理想的質量和收率，加氫過程中催化劑價格昂貴且加氫過程中氫氣利用率不高，三廢較多，后續處理麻煩。因此，改進現有合成工藝，提高此中間體的質量和收率具有重要的工業應用意義。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種制備戊唑醇中間體的新方法，該方法反應條件溫和、工藝簡單、產品純度高及單元操作簡單方便。為解決以上技術問題，本發明所采用如下技術方案一種戊唑醇中間體的制備方法，所述戊唑醇中間體為式(II )表示的化合物，
權利要求
1.一種戊唑醇中間體的制備方法，所述戊唑醇中間體為式(II)表示的化合物，
2.根據權利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述催化劑用量為式⑴化合物重量的 25%。
3.根據權利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述堿的用量為所述式⑴化合物重量的 50%。
4.根據權利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為選自二甲亞砜、氯仿、二氯乙烷、苯、甲苯、乙腈及乙醚中的一種或多種的組合。
5.根據權利要求4所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑的用量為CH3R重量的1 4倍。
6.根據權利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于CH3R與式(I)化合物的投料摩爾比為1 4 1。
7.根據權利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于使所述反應在溫度 25°C 65 °C下進行。
8.根據權利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于式(I)化合物的加入方式為滴加。
9.根據權利要求1至8中任一項所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于式 (II )中，R’為叔丁基或異丙基。
10.根據權利要求9所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述的戊唑醇中間體為4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-3-戊酮或4，4- 二甲基-1- (4-溴苯基)-3-戊酮。
全文摘要
本發明涉及一種戊唑醇中間體的制備方法，其是將CH3R溶于有機溶劑中，加入催化劑和堿，控制溫度在0℃～100℃，加入ClCH2CH2COR’，攪拌反應，至反應結束，水洗至中性，脫除有機溶劑，即得戊唑醇中間體，其中，R為鄰硝基苯基、對硝基苯基、對氯苯基、對溴苯基、對氟苯基、甲酰基或乙酰基；R’為烷基或烷氧基；所述催化劑為選自三氯化鋁、氯化鎂、硫酸鎂、氯化銅、三乙基芐基氯化銨、N-甲基吡咯烷酮及N，N-二甲基-4-氨基吡啶中的一種或多種的組合。本發明一步合成戊唑醇中間體，反應條件溫和、工藝簡單、產品純度高(98％以上)，單元操作簡單方便，溶劑可有效回收(回收率大于90％)，生產成本低，適于工業化生產。
文檔編號C07C49/233GK102304032SQ20111018863
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月7日 優先權日2011年7月7日
發明者周彬, 胡春紅, 蔡軍義 申請人:江蘇七洲綠色化工股份有限公司