專利名稱：一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法
技術領域：
本發明涉及精細化工、水處理技術領域，尤其是一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法。
背景技術：
現有的工業上生產羥基乙叉二膦酸固體產品的方法主要是先將液體產品在反應釜中減壓濃縮至含量65-75%，然后放料至結晶槽，加入一定量的晶種，自然冷卻結晶，將充分結晶的產品進行固液分離，固體產品再經過烘干后形成產品，母液回用，這樣的不足之處很明顯，一是生產工藝繁瑣，效率低下，二是母液的量太多，重新回用后造成質量下降，且并不能無限回用，造成很大的浪費，因此羥基乙叉二膦酸固體產品的成本高。
發明內容
為了克服現有的生產羥基乙叉二膦酸固體產品的成本高的不足，本發明提供了一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，以質量百分比計，它包括以下步驟
一、將50-60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應釜，蒸汽加溫至50-80°C，進行減壓濃縮，保持負壓在0. 05-0. Impa范圍內，濃縮至活性物含量至88-90%時停止；
二、向步驟一形成的物料中加入0.01-5%的結晶劑和0. 01-1%抗粘劑；
三、再將物料由高粘度泵轉移至結晶槽，形成晶體后進行干燥、使用粉碎機粉碎，最后灌裝，實現半自動化操作，成品。根據本發明的另一個實施例，進一步包括所述步驟一中羥基乙叉二膦酸的投入活性物濃度為50-60%。根據本發明的另一個實施例，進一步包括所述結晶劑為羥基乙叉二膦酸的鹽，加入量為0. 1-1%。根據本發明的另一個實施例，進一步包括所述抗粘劑為硅或者硅的化合物，加入量為 0. 01-0. 1%。本發明的有益效果是，本發明先是將液體產品濃縮至干，幾乎無水或只存在少量的水，這樣最終的母液幾乎沒有；使用自動的結晶、烘干、粉碎、篩分設備進行后續操作，提高了工作效率。一噸50%含量的液體產品可以直接生產出480-500公斤的固體產品，幾乎沒有母液。
具體實施例方式一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，以質量百分比計，它包括以下步驟
一、將50-60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應釜，蒸汽加溫至50-80°C，進行減壓濃縮，保持負壓在0. 05-0. Impa范圍內，濃縮至活性物含量至88-90%時停止；
3二、向步驟一形成的物料中加入0.01-5%的結晶劑和0. 01-1%抗粘劑；
三、再將物料由高粘度泵轉移至結晶槽，形成晶體后進行干燥、使用粉碎機粉碎，最后灌裝，實現半自動化操作，成品。優選地，所述步驟一中羥基乙叉二膦酸的投入活性物濃度為50-60%。優選地，所述結晶劑為羥基乙叉二膦酸的鹽，可以是羥基乙叉二磷酸的堿土金屬鹽如它的鈉鹽、鉀鹽或者鈣鹽，但不局限于此，加入量為0.1-1%。優選地，所述抗粘劑為硅或者硅的化合物，可以是二氧化硅或者碳酸硅之類的化合物，但不局限于此，加入量為0.01-0. 1%。實施例1
一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，以質量百分比計，它包括以下步驟
一、將50%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應釜，蒸汽加溫至50-80°C，進行減壓濃縮，保持負壓在0. 05-0. Impa范圍內，濃縮至活性物含量至88時停止；
二、向步驟一形成的物料中加入0.01的羥基乙叉二膦酸的鹽和0. 01抗粘劑，所述抗粘劑為硅或者硅的化合物；
三、再將物料由高粘度泵轉移至結晶槽，形成晶體后進行干燥、使用粉碎機粉碎，最后灌裝，實現半自動化操作，成品。實施例2
一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，以質量百分比計，它包括以下步驟
一、將55%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應釜，蒸汽加溫至50-80°C，進行減壓濃縮，保持負壓在0. 05-0. Impa范圍內，濃縮至活性物含量至89%時停止；
二、向步驟一形成的物料中加入0.2%的羥基乙叉二磷酸的堿土金屬鹽和0. 05%抗粘劑，所述抗粘劑為二氧化硅或者碳酸硅之類的化合物；
三、再將物料由高粘度泵轉移至結晶槽，形成晶體后進行干燥、使用粉碎機粉碎，最后灌裝，實現半自動化操作，成品。實施例3
一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，以質量百分比計，它包括以下步驟
一、將60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應釜，蒸汽加溫至50-80°C，進行減壓濃縮，保持負壓在0. 05-0. Impa范圍內，濃縮至活性物含量至90%時停止；
二、向步驟一形成的物料中加入5%的結晶劑和1%抗粘劑；
三、再將物料由高粘度泵轉移至結晶槽，形成晶體后進行干燥、使用粉碎機粉碎，最后灌裝，實現半自動化操作，成品。這樣的工藝情況下母液沒有或者幾乎沒有。由于加入了結晶劑、抗粘劑，操作簡便，不會出現粘壁現象。創新點在于加入了結晶劑、抗粘劑，使得物料可以盡量的濃縮到干， 而不至于難以操作。
權利要求
1.一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，其特征是，以質量百分比計，它包括以下步驟一、將50-60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應釜，蒸汽加溫至50-80°C，進行減壓濃縮，保持負壓在0. 05-0. Impa范圍內，濃縮至活性物含量至88-90%時停止；二、向步驟一形成的物料中加入0.01-5%的結晶劑和0. 01-1%抗粘劑；三、再將物料由高粘度泵轉移至結晶槽，形成晶體后進行干燥、使用粉碎機粉碎，最后灌裝，實現半自動化操作，成品。
2.根據權利要求1所述的羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，其特征是，所述步驟一中羥基乙叉二膦酸的投入活性物濃度為50-60%。
3.根據權利要求1所述的羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，其特征是，所述結晶劑為羥基乙叉二膦酸的鹽，加入量為0.1-1%。
4.根據權利要求1所述的羥基乙叉二膦酸固體的生產方法，其特征是，所述抗粘劑為硅或者硅的化合物，加入量為0. 01-0. 1%。
全文摘要
本發明涉及精細化工、水處理技術領域，尤其是一種羥基乙叉二膦酸固體的生產方法。它包括以下步驟一、將羥基乙叉二膦酸投入反應釜，蒸汽加溫，進行減壓濃縮，保持負壓在0.05-0.1MPa范圍內，濃縮至活性物含量至88-90%時停止；二、向步驟一形成的物料中加入結晶劑和抗粘劑；三、再將物料由高粘度泵轉移至結晶槽，形成晶體后進行干燥、使用粉碎機粉碎，最后灌裝，實現半自動化操作，成品。本發明先是將液體產品濃縮至干，幾乎無水或只存在少量的水，這樣最終的母液幾乎沒有；使用自動的結晶、烘干、粉碎、篩分設備進行后續操作，提高了工作效率。
文檔編號C07F9/38GK102276646SQ201110183479
公開日2011年12月14日 申請日期2011年7月1日 優先權日2011年7月1日
發明者張志學, 鄧小虎 申請人:常州市科威精細化工有限公司