專利名稱：一種叔戊醇鈉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種叔戊醇鈉的制備方法，屬于化工領域。
背景技術：
DPP顏料屬于高檔顏料，廣泛用于各個領域，目前，國內生產DPP顏料的廠家，其中一個最關鍵的因素是催化劑，在叔戊醇鈉的制備中，這個催化劑的好壞，影響縮合反應的收率，以及產品的整體質量，同時，國內制備叔戊醇鈉一般反應需要近12小時以上，才能反應完成，能耗大，效率低。因此，需要提供一種新的技術方案來解決上述問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種比較容易操作，簡單易行的叔戊醇鈉的制備方法。本發明采用的技術方案是
一種叔戊醇鈉的制備方法，包括以下步驟 首先用水分低于500ppm的叔戊醇和無水三氯化鐵制備出質量濃度3-10%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液待用，在不銹鋼反應釜中，通入3-5分鐘的N2，直至將不銹鋼反應釜中的空氣趕走，在叔戊醇不銹鋼計量罐中加入叔戊醇，升溫到40-55°C后，加入金屬鈉150-200 份反應，均勻攪拌，回流產生的叔戊醇經過緩沖罐再回到叔戊醇計量槽中，在115-120°C回流，在回流的過程中，利用恒壓漏斗，將200-500ml質量濃度3-10%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液于1. 5-2小時內勻速滴加進去，經過2. 5-5小時，反應完全，得無色透明的叔戊醇鈉。本發明優點本反應比較容易操作，簡單易行，制備叔戊醇鈉一般反應需要2-5個小時，反應時間短，能耗小，效率高。
具體實施例方式下面的實施例用以說明本發明，但不限定本發明，其中的份數和百分數均指質量而言的。實施例1
首先用水分低于500ppm的叔戊醇和無水三氯化鐵制備出質量濃度5%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液待用，在5T的不銹鋼反應釜中，通入3分鐘的N2,直至將不銹鋼反應釜中的空氣趕走，在2500L的叔戊醇不銹鋼計量罐中加入叔戊醇，升溫到40°C后，加入金屬鈉180份反應，均勻攪拌，回流產生的叔戊醇經過緩沖罐再回到叔戊醇計量槽中，在115°C回流，在回流的過程中，利用恒壓漏斗，將500ml質量濃度5%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液于2小時內勻速滴加進去，經過3小時，反應完全，得無色透明的叔戊醇鈉。實施例2
首先用水分低于500ppm的叔戊醇和無水三氯化鐵制備出質量濃度10%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液待用，在5T的不銹鋼反應釜中，通入4分鐘的N2,直至將不銹鋼反應釜中的空氣趕走，在2500L的叔戊醇不銹鋼計量罐中加入叔戊醇，升溫到45°C后，加入金屬鈉150份反應，均勻攪拌，回流產生的叔戊醇經過緩沖罐再回到叔戊醇計量槽中，在117°C回流，在回流的過程中，利用恒壓漏斗，將200ml質量濃度10%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液于1. 8 小時內勻速滴加進去，經過2. 5小時，反應完全，得無色透明的叔戊醇鈉。實施例3
首先用水分低于500ppm的叔戊醇和無水三氯化鐵制備出質量濃度3%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液待用，在5T的不銹鋼反應釜中，通入5分鐘的N2,直至將不銹鋼反應釜中的空氣趕走，在2500L的叔戊醇不銹鋼計量罐中加入叔戊醇，升溫到55°C后，加入金屬鈉200份反應，均勻攪拌，回流產生的叔戊醇經過緩沖罐再回到叔戊醇計量槽中，在120°C回流，在回流的過程中，利用恒壓漏斗，將350ml質量濃度3%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液于1. 5小時內勻速滴加進去，經過5小時，反應完全，得無色透明的叔戊醇鈉。整個反應比較容易操作，簡單易行，制備叔戊醇鈉一般反應需要2-5個小時，反應時間短，能耗小，效率高。
權利要求
1. 一種叔戊醇鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟首先用水分低于500ppm的叔戊醇和無水三氯化鐵制備出質量濃度3-10%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液待用，在不銹鋼反應釜中，通入3-5分鐘的隊，在叔戊醇不銹鋼計量罐中加入叔戊醇，升溫到40-55°C后，加入金屬鈉150-200份反應，均勻攪拌，回流產生的叔戊醇經過緩沖罐再回到叔戊醇計量槽中，在115-120°C回流，在回流的過程中，利用恒壓漏斗，將 200-500ml質量濃度3-10%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液于1. 5-2小時內勻速滴加進去，經過2. 5-5小時，反應完全，得無色透明的叔戊醇鈉。
全文摘要
本發明涉及一種叔戊醇鈉的制備方法，包括以下步驟首先用水分低于500ppm的叔戊醇和無水三氯化鐵制備出質量濃度3-10%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液待用，在不銹鋼反應釜中，通入3-5分鐘的N2，在叔戊醇不銹鋼計量罐中加入叔戊醇，升溫到40-55℃后，加入金屬鈉150-200份反應，均勻攪拌，回流產生的叔戊醇經過緩沖罐再回到叔戊醇計量槽中，在115-120℃回流，在回流的過程中，利用恒壓漏斗，將200-500ml質量濃度3-10%的催化劑三氯化鐵叔戊醇溶液于1.5-2小時內勻速滴加進去，經過2.5-5小時，反應完全，得無色透明的叔戊醇鈉。本反應比較容易操作，簡單易行，制備叔戊醇鈉反應時間短，能耗小，效率高。
文檔編號C07C31/30GK102276419SQ201110167979
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月22日 優先權日2011年6月22日
發明者何勇恒, 趙覺新 申請人:南通市爭妍顏料化工有限公司