專利名稱：一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法
技術領域：
本發明提供了一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法。
背景技術：
慢回彈聚氨酯聚醚(慢回彈聚氨酯聚醚多元醇的簡稱)主要用來發制慢回彈泡沫塑料。所謂慢回彈泡沫塑料是指泡沫塑料受外力作用變形后，并不像普通海綿ー樣立即恢復原形，而是緩慢地恢復原形，且無殘留變形，也稱為低回彈泡沫LR泡沫或記憶海綿。這種泡沫塑料具有優異的緩沖、隔音等特殊性能，可用作航天、航空、汽車等領域的抗震、緩沖材料以及用于發動機的噪聲抑制。近幾年，既大量用于高級轎車的座墊與頭枕，還大量用于高檔慢回彈枕頭和高檔慢回彈床墊。目前，國內還沒有專門用于生產慢回彈聚氨酯枕頭和床墊的聚醚多元醇的裝置。有些廠家生產的用分子量為700，羥值中間值為240mgK0H/g的聚醚多元醇代替慢回彈聚氨酯聚醚多元醇，用該聚醚發制的泡沫塑料慢回彈效果較差。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是，提供一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法，以提高用該聚氨酯聚醚制成的慢回彈泡沫塑料的慢回彈效果。本發明是這樣實現的，一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法，所述的方法是，向不銹鋼反應釜內投入三元醇或三元醇與ニ元醇的混合物，再投入作為催化劑的氫氧化鉀，在真空狀態下并在攪拌下將釜內溫度升溫至80 120°C，再在釜內壓カ為-0. 096 0. IMPa的條件下并在攪拌下保溫脫水4 8小時后，停止抽真空，再向反應釜內通入環氧丙烷，在攪拌下與三元醇或三元醇與ニ元醇的混合物反應，反應溫度控制在100 130°C,反應壓カ控制在0. 01 0. 4MPa，進料完畢后在120 130°C溫度下并在攪拌下反應I 3小時，然后降溫至80 90°C，取樣測羥值，羥值為286 326mgK0H/g為合格，獲得粗醚；按重量計，三元醇或三元醇與ニ元醇的混合物與環氧丙烷之間的配比為，三元醇或三元醇與ニ元醇的混合物環氧丙烷=I 4. 5 I : 5. 5，氫氧化鉀的用量為三元醇或三元醇與ニ元醇的混合物以及環氧丙烷總重量的0. 1-0. 5% ；向獲得的粗醚中加入粗醚重量I. 0 8. 0%的軟水，攪拌30 60分鐘，再加入粗醚重量0. I I. 5%的質量百分比濃度為85%的磷酸，繼續攪拌10 60分鐘后，加入粗醚重量0. I 0.5%的硅酸鎂，然后真空脫水，脫水溫度控制在80 120°C，脫水時間控制在4 14小時；脫水后，用氮氣鼓泡0. 5 4小時，鼓泡時爸內壓カ控制在-0. 080 -0. 096MPa,使物料的水分含量按重量計小于或等于0. 18%后，進入壓濾步驟；壓濾時，壓濾機內的溫度控制在85 105°C，壓カ控制在0. 2 0. 4MPa,進行循環壓濾，循環壓濾10 60分鐘后，測鉀含量，鉀含量在5mg/L以下后停止循環壓濾，將壓濾所得物料打入成品罐，慢回彈聚氨酯聚醚的生產完成。所述的三元醇為丙三醇、三羥甲基丙烷中的ー種，所述的ニ元醇為丙ニ醇、こニ醇或二乙二醇中的一種，采用三元醇與二元醇的混合物時，按重量計，三元醇與二元醇的配比為，三元醇二元醇=5 : 95 15 : 85。這種生產方法生產的聚氨酯聚醚多元醇，起始劑為三元醇或三元醇與二元醇的混合物，羥值為286 326mgK0H/g，這種聚氨酯聚醚適用于制作慢回彈床上用品，如慢回彈床墊、枕頭等，制成的慢回彈泡沫塑料制品的各項性能指標優良，具有良好的慢回彈效果。
具體實施例方式下面進一步說明本發明。本發明之方法制成的聚氨酯聚醚的外觀為無色至微黃色透明液體，pH值為5-7。羥值為286 326mgK0H/g，鉀離子含量·.( 5mg/L，水分:彡O. 18%。 氮氣鼓泡為常用的脫水工藝。
當采用三元醇與二元醇的混合物為起始劑時，兩者應預先攪拌混合均勻。以下是本發明的實施例。實施例I一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法，所述的方法是，向不銹鋼反應釜內投入三元醇，再投入作為催化劑的氫氧化鉀，在真空狀態下并在攪拌下將釜內溫度升溫至80°C，再在釜內壓力為O. IMPa的條件下并在攪拌下保溫脫水4小時后，停止抽真空，再向反應釜內通入環氧丙烷，在攪拌下與三元醇反應，反應溫度控制在130°C，反應壓力控制在O. OlMPa,進料完畢后在130°C溫度下并在攪拌下反應I小時，然后降溫至90°C，取樣測羥值，羥值為286 326mgK0H/g為合格，獲得粗醚；按重量計，三元醇與環氧丙烷之間的配比為，三元醇環氧丙烷=I 4. 5，氫氧化鉀的用量為三元醇以及環氧丙烷總重量的0.5% ;向獲得的粗醚中加入粗醚重量1.0%的軟水，攪拌60分鐘，再加入粗醚重量O. 1%的質量百分比濃度為85 %的磷酸，繼續攪拌60分鐘后，加入粗醚重量O. I %的硅酸鎂，然后真空脫水，脫水溫度控制在120°C，脫水時間控制在4小時；脫水后，用氮氣鼓泡4小時，鼓泡時釜內壓力控制在-O. 096MPa，使物料的水分含量按重量計小于或等于O. 18%后，進入壓濾步驟；壓濾時，壓濾機內的溫度控制在85°C，壓力控制在O. 4MPa，進行循環壓濾，循環壓濾10分鐘后，測鉀含量，鉀含量在5mg/L以下后停止循環壓濾，將壓濾所得物料打入成品罐，慢回彈聚氨酯聚醚的生產完成。所述的三元醇為丙三醇。實施例2一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法，所述的方法是，向不銹鋼反應釜內投入三元醇與二元醇的混合物，再投入作為催化劑的氫氧化鉀，在真空狀態下并在攪拌下將釜內溫度升溫至120°C，再在釜內壓力為-O. 096MPa的條件下并在攪拌下保溫脫水8小時后，停止抽真空，再向反應釜內通入環氧丙烷，在攪拌下與三元醇與二元醇的混合物反應，反應溫度控制在100°C，反應壓力控制在O. 4MPa，進料完畢后在120°C溫度下并在攪拌下反應3小時，然后降溫至80°C，取樣測羥值，羥值為286 326mgK0H/g為合格，獲得粗醚；按重量計，三元醇與二元醇的混合物與環氧丙烷之間的配比為，三元醇與二元醇的混合物環氧丙烷=I 5. 5，氫氧化鉀的用量為三元醇與二元醇的混合物以及環氧丙烷總重量的O. 1% ;
向獲得的粗醚中加入粗醚重量8. 0%的軟水，攪拌30分鐘，再加入粗醚重量I. 5%的質量百分比濃度為85 %的磷酸，繼續攪拌10分鐘后，加入粗醚重量0. 5 %的硅酸鎂，然后真空脫水，脫水溫度控制在80°C，脫水時間控制在14小時；脫水后，用氮氣鼓泡0. 5小吋，鼓泡時釜內壓カ控制在-0. OSOMPa,使物料的水分含量按重量計小于或等于0. 18%后，進入壓濾步驟；壓濾時，壓濾機內的溫度控制在105°C，壓カ控制在0. 2MPa，進行循環壓濾，循環壓濾60分鐘后，測鉀含量，鉀含量在5mg/L以下后停止循環壓濾，將壓濾所得物料打入成品罐，慢回彈聚氨酯聚醚的生產完成。所述的三元醇為三羥甲基丙烷，所述的ニ元醇為丙ニ醇，按重量計，三元醇與ニ元醇的配比為，三元醇ニ元醇=5 95。實施例3一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法，所述的方法是，向不銹鋼反應釜內投入三元 醇與ニ元醇的混合物，再投入作為催化劑的氫氧化鉀，在真空狀態下并在攪拌下將釜內溫度升溫至100°c，再在釜內壓カ為0. 05MPa的條件下并在攪拌下保溫脫水6小時后，停止抽真空，再向反應釜內通入環氧丙烷，在攪拌下與三元醇與ニ元醇的混合物反應，反應溫度控制在110°C，反應壓カ控制在0. 2MPa，進料完畢后在125°C溫度下并在攪拌下反應2小時，然后降溫至85°C，取樣測羥值，羥值為286 326mgK0H/g為合格，獲得粗醚；按重量計，三元醇與ニ元醇的混合物與環氧丙烷之間的配比為，三元醇與ニ元醇的混合物環氧丙烷=I 5，氫氧化鉀的用量為三元醇或三元醇與ニ元醇的混合物以及環氧丙烷總重量的0. 3% ；向獲得的粗醚中加入粗醚重量4. 0%的軟水，攪拌45分鐘，再加入粗醚重量0. 8%的質量百分比濃度為85 %的磷酸，繼續攪拌30分鐘后，加入粗醚重量0. 3 %的硅酸鎂，然后真空脫水，脫水溫度控制在100°C，脫水時間控制在9小時；脫水后，用氮氣鼓泡2. 5小吋，鼓泡時釜內壓カ控制在-0. 088MPa，使物料的水分含量按重量計小于或等于0. 18%后，進入壓濾步驟；壓濾時，壓濾機內的溫度控制在95°C，壓カ控制在0. 3MPa，進行循環壓濾，循環壓濾35分鐘后，測鉀含量，鉀含量在5mg/L以下后停止循環壓濾，將壓濾所得物料打入成品罐，慢回彈聚氨酯聚醚的生產完成。所述的三元醇為丙三醇，所述的ニ元醇為ニこニ醇，按重量計，三元醇與ニ元醇的配比為，三元醇ニ元醇=15 85。
權利要求
1.一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法，其特征在于，所述的方法是，向不銹鋼反應釜內投入三元醇或三元醇與二元醇的混合物，再投入作為催化劑的氫氧化鉀，在真空狀態下并在攪拌下將釜內溫度升溫至80 120°C，再在釜內壓力為-O. 096 O. IMPa的條件下并在攪拌下保溫脫水4 8小時后，停止抽真空，再向反應釜內通入環氧丙烷，在攪拌下與三元醇或三元醇與二元醇的混合物反應，反應溫度控制在100 130°C，反應壓力控制在O. 01 O.4MPa，進料完畢后在120 130°C溫度下并在攪拌下反應I 3小時，然后降溫至80 900C，取樣測羥值，羥值為286 326mgKOH/g為合格，獲得粗醚；按重量計，三元醇或三元醇與二元醇的混合物與環氧丙烷之間的配比為，三元醇或三元醇與二元醇的混合物環氧丙烷=1 :: 5. 5，氫氧化鉀的用量為三元醇或三元醇與二元醇的混合物以及環氧丙烷總重量的O. 1-0. 5% ； 向獲得的粗醚中加入粗醚重量I. O 8. 0%的軟水，攪拌30 60分鐘，再加入粗醚重量O. I I. 5%的質量百分比濃度為85%的磷酸，繼續攪拌10 60分鐘后，加入粗醚重量O.I O. 5%的硅酸鎂，然后真空脫水，脫水溫度控制在80 120°C，脫水時間控制在4 14小時；脫水后，用氮氣鼓泡O. 5 4小時，鼓泡時釜內壓力控制在-O. 080 -O. 096MPa,使物料的水分含量小于或等于O. 18%后，進入壓濾步驟； 壓濾時，壓濾機內的溫度控制在85 105°C，壓力控制在O. 2 O. 4MPa，進行循環壓濾，循環壓濾10 60分鐘后，測鉀含量，鉀含量在5mg/L以下后停止循環壓濾，將壓濾所得物料打入成品罐，慢回彈聚氨酯聚醚的生產完成。
2.如權利要求I所述的慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法，其特征在于，所述的三元醇為丙三醇、三羥甲基丙烷中的一種，所述的二元醇為丙二醇、乙二醇或二乙二醇中的一種，采用三元醇與二元醇的混合物時，按重量計，三元醇與二元醇的配比為，三元醇二元醇=·5 : 95 15 : 85。
全文摘要
本發明提供了一種慢回彈聚氨酯聚醚的生產方法，所述的方法是，向不銹鋼反應釜內投入三元醇或三元醇與二元醇的混合物，再投入作為催化劑的氫氧化鉀，再向反應釜內通入環氧丙烷，獲得粗醚；向獲得的粗醚中加入粗醚重量1.0～8.0％的軟水，加入粗醚重量0.1～0.5％的硅酸鎂，使物料的水分含量按重量計小于或等于0.18％后，進入壓濾步驟；壓濾時，鉀含量在5mg/L以下后停止循環壓濾，慢回彈聚氨酯聚醚的生產完成。這種生產方法生產的聚氨酯聚醚多元醇，起始劑為三元醇或三元醇與二元醇的混合物，羥值為286～326mgKOH/g，這種聚氨酯聚醚適用于制作慢回彈床上用品，制成的慢回彈泡沫塑料制品的各項性能指標優良，具有良好的慢回彈效果。
文檔編號C07C43/13GK102816323SQ20111015931
公開日2012年12月12日 申請日期2011年6月7日 優先權日2011年6月7日
發明者竇保國, 張寶銀, 閆長泉, 王琳, 王雪楓, 曹懷山, 張立軍, 沈文慧 申請人:濱化集團股份有限公司