專利名稱：頭孢西丁酸無水結晶物、其制備方法及由其制備頭孢西丁鈉的方法
技術領域：
本發明屬于藥物化合物的制備領域，特別涉及一種新的頭孢西丁酸無水結晶物及其制備方法，進一步涉及一種由該頭孢西丁酸無水結晶物制備頭孢西丁鈉的方法。
背景技術：
頭孢西丁酸(Cefoxitin)，化學名(6R，7S) _3_氨基甲酰基氧甲基_7_甲氧基-8-氧代-7-[2-(-噻吩基)乙酰基]-5-硫雜-1-氮雜雙環[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸，
是美國Merck公司研制的半合成頭孢類抗生素。其化學結構式如下
權利要求
1.一種頭孢西丁酸無水結晶物，其特征在于使用Cu-K輻射的X-射線粉末衍射光譜的2Θ 角在 12. 0° ,15. 7° ,18. 8° ,22. 6° 處有峰。
2.如權利要求1所述的頭孢西丁酸無水結晶物，其特征在于使用Cu-K輻射的X-射線粉末衍射光譜的 2 θ 角在 6. 9°、13.8° ,18. 1° ,19. 1°、20· 0°、20· 8°、21· 4°、23· 8°、 29. 8°處有峰。
3.如權利要求1所述的頭孢西丁酸無水結晶物，其特征在于差熱分析圖譜中吸熱峰位于170. 0°C，放熱峰位于172. 7°C。
4.如權利要求2所述的頭孢西丁酸無水結晶物，其特征在于差熱分析圖譜中吸熱峰位于170. 0°C，放熱峰位于172. 7°C。
5.如權利要求1 4任一權利要求所述的頭孢西丁酸無水結晶物，其特征在于紅外光譜圖在 34110^^317301^,303301^49420^^17510^^164^111^11590^1 處有吸收峰。
6.如權利要求1 4任一權利要求所述的頭孢西丁酸無水結晶物，其特征在于熔點為 152 153°C。
7.如權利要求5所述的頭孢西丁酸無水結晶物，其特征在于熔點為152 153°C。
8.一種頭孢西丁酸無水結晶物的制備方法，包括如下步驟首先將頭孢西丁酸水合物在20 36°C下溶解于有機溶劑中制備成頭孢西丁酸飽和溶液，然后減壓濃縮該溶液，滴加不良溶媒至渾濁，在O 25°C下養晶、過濾干燥即得頭孢西丁酸無水結晶物。
9.如權利要求8所述的制備方法，其中，所述的有機溶劑為四氫呋喃、乙醇中的一種； 所述的不良溶媒為二氯甲烷。
10.一種頭孢西丁鈉的制備方法，包括如下步驟首先將權利要求8或9制備得到的頭孢西丁酸無水結晶物溶解在甲醇和丙酮混合溶液中，在O 10°C下滴加含有異辛酸鈉的甲醇溶液，然后加入丙酮析出固體，固體經抽濾、丙酮洗滌、真空干燥，得頭孢西丁鈉。
全文摘要
本發明提供了一種頭孢西丁酸無水結晶物，該結晶物X-射線衍射圖以2θ角在12.0°、15.7°、18.8°、22.6°處有峰。差熱分析圖中吸熱峰位于170.0℃，放熱峰位于172.7℃。本發明還提供了一種制備上述頭孢西丁酸無水結晶物的方法，同時還提供了一種由上述頭孢西丁酸無水結晶物制備頭孢西丁鈉的方法。本發明的頭孢西丁酸無水結晶物的雜質含量低，降低了頭孢西丁鈉的色級，改善了頭孢西丁酸的藥物應用前景。
文檔編號C07D501/12GK102391290SQ20111015425
公開日2012年3月28日 申請日期2011年5月31日 優先權日2011年5月31日
發明者陳偉, 陳碧 申請人:深圳信立泰藥業股份有限公司