專利名稱:一種尾葉香茶菜素a的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種尾葉香茶菜素A的制備方法,尤其是一種從植物中提取尾葉香茶菜素A的制備方法。
背景技術:
尾葉香茶菜素A(Excisanin Α),分子式C2(1H3(105,分子量350. 454,CAS 登錄號78536-37-5,主要存在于唇形科多種植物中。其中唇形科植物九華香茶菜Rabdosia macrocalyx var. jiuhua Ζ. W. Xue et Χ. W. Wang 葉中含量豐富,其分子式如下。
權利要求
1.一種尾葉香茶菜素A的制備方法,其特征在于所述的方法由下列步驟組成取九華香茶菜葉,加入其質量10-15倍量體積的濃度為70-80%的乙醇,投入微波萃取裝置中進行微波萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次3-10分鐘,合并萃取液,加入到大孔吸附樹脂柱上吸附,50-70%乙醇洗脫,收集3-8倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇并濃縮,加到硅膠層析柱上,以比例為3 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫,洗脫液按柱體積分份收集,合并第 4-8份的洗脫液,減壓回收溶劑并濃縮,加入丙酮結晶,分離結晶,洗滌、干燥即得。
2.根據權利要求1所述一種尾葉香茶菜素A的制備方法,其特征在于所述微波萃取用乙醇的濃度為80%,用量為原料質量的12倍量體積。
3.根據權利要求1所述一種尾葉香茶菜素A的制備方法,其特征在于所述微波萃取功率500W,萃取2次,每次8分鐘。
4.根據權利要求1所述一種尾葉香茶菜素A的制備方法,其特征在于所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB-8型大孔吸附樹脂中的一種。
5.根據權利要求1所述一種尾葉香茶菜素A的制備方法,其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為60%。
6.根據權利要求1所述一種尾葉香茶菜素A的制備方法,其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的尾葉香茶菜素A的制備方法。工藝步驟為取九華香茶菜葉,加入其質量10-15倍量體積的濃度為70-80%的乙醇,投入微波萃取裝置中進行微波萃取,合并萃取液,加入到大孔吸附樹脂柱上吸附,乙醇洗脫,加到硅膠層析柱上,以比例為3:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫,洗脫液按柱體積分份收集,合并第4-8份的洗脫液,減壓回收溶劑并濃縮,加入丙酮結晶,分離結晶,洗滌、干燥即得。采用本發明制備尾葉香茶菜素A,產品純度高,易于實現產業化放大。
文檔編號C07C49/743GK102267885SQ20111015060
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月7日 優先權日2011年6月7日
發明者張發成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司