專利名稱：一種應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種脫色方法，特別涉及一種適用于抗生素固液溶媒萃取中對萃取液的脫色工藝。
背景技術(shù)：
溶媒萃取法是抗生素提純工藝中的一種常用方法，應(yīng)用廣泛。溶媒萃取產(chǎn)生的萃取液一般要進行脫色處理。常用的抗生素脫色工藝路線有二種一種為萃取、分離、濃縮、轉(zhuǎn)鹽、脫色、過濾、結(jié)晶，另一種為萃取、分離、脫色、過濾、濃縮、轉(zhuǎn)鹽、結(jié)晶(參見《抗生素工藝學(xué)》，鄔行彥主編.化學(xué)工業(yè)出版社)。此工藝須在專用脫色罐中加入脫色劑進行脫色，再利用過濾機將脫色劑和萃取液分離。該工藝方法投資大，工藝流程復(fù)雜，生產(chǎn)時間長，產(chǎn)品損失也大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，該法無需增加專用脫色及過濾設(shè)備，物料損失小。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
采用萃取中脫色、分離、濃縮、轉(zhuǎn)鹽、結(jié)晶工藝路線，關(guān)鍵在于采用邊萃取邊脫色的方法，即在固液萃取過程中加入脫色劑，大部分脫色劑在萃取過程中粘附于固相，少量脫色劑進入萃取液中，用一般分離機即可分離。具體包括以下步驟
(1)先將發(fā)酵液通過分離設(shè)備分為固液兩相，再把所得固相(即濾餅)轉(zhuǎn)移到萃取罐內(nèi)， 按萃取劑體積固相重量為1 2 L :1 kg的比例加入萃取液，開啟攪拌進行萃取。(2)把固相萃取1小時后，按萃取液體積的0. 1% 1%的比例稱量所需加入的脫色劑的重量，把稱好的脫色劑直接加入萃取罐內(nèi)繼續(xù)攪拌萃取脫色0. 5 1. 5小時，靜置使固相自然沉降，將萃取液轉(zhuǎn)移到萃取液貯罐中；再加入萃取液進行萃取，直到把固相內(nèi)目的物萃取率大于規(guī)定目標以上時可停止下次萃取。(3)第一次萃取時按比例加入脫色劑，后序再萃取時不需要加入脫色劑；脫色劑大部分都粘到固相上，萃取液中只含有很少脫色劑。( 4 )將萃取罐內(nèi)萃取液送入分離機內(nèi)進行分離，得到合格分離液，進入下工序進行濃縮精制。上述脫色劑可以是活性炭、酸性白土中的任意一種或兩種。上述脫色劑的粒度為60 150目。萃取液分離設(shè)備可以是碟片離心機、管式離心機、精密過濾器中的任意一種。所述萃取液為乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁醇、乙酸異丁酯、戊醇、氯仿、二氯甲烷中的至少一種。本發(fā)明具有積極有益的效果
本發(fā)明克服了傳統(tǒng)的技術(shù)偏見，把脫色過程由提純工序中的后期處理變?yōu)榍捌谔幚?，邊萃取邊脫色，減少設(shè)備投資，簡化提純工藝步驟；脫色劑在脫色過程中大部分都粘附在固相物上，有利于廢固相物的處理且減少三廢處理費用；同時本發(fā)明可減少提純時間，提高工作效率，脫色效果良好，節(jié)約生產(chǎn)成本。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例進一步闡述本發(fā)明。下述實施例中所用的原料及設(shè)備，如無特別說明，均為市售。實施例1 馬度米星的萃取液脫色方法，主要包括以下步驟
(1)馬度米星發(fā)酵液通過板框過濾得到MOO kg濾餅，把濾餅轉(zhuǎn)移到萃取罐內(nèi)，向罐內(nèi)加入3000升的乙酸乙酯萃取劑，開啟攪拌進行萃取。(2)萃取1小時后，取樣測萃取液透光度為40%，向萃取罐內(nèi)加入5 kg活性炭開始攪拌脫色，再攪拌1小時，靜置0. 5小時，用真空轉(zhuǎn)移萃取液至萃取液貯罐內(nèi)。(3)再向萃取罐內(nèi)加入觀00升乙酸乙酯進行二次萃取，當馬度米星萃取率大于 90%以上時停止進行下次萃取，整個萃取過程中只在第一次萃取時加入活性炭，就能滿足脫色要求。(4)利用活性炭對馬度米星濾餅萃取中脫色與萃取后脫色效果與用量關(guān)系
將本發(fā)明工藝試驗與對照試驗(常規(guī)方法)進行對比試驗。取2 kg馬度米星濾餅，平均分成2份于帶攪拌的容器中。本發(fā)明工藝試驗加入乙酸乙酯1. 5升進行一次萃取，攪拌，1小時后取樣測萃取液透光度為38%，加入活性炭5g，再攪拌1小時，靜置0. 5小時取樣測一次萃取液透光度為 85% ；把萃取液轉(zhuǎn)移入容器，接著加入乙酸乙酯1. 2升進行第二次萃取，取樣測二次萃取液透光度為90% ；—次萃取液和二次萃取液混合過濾后測得混合萃取液透光度為88% ；
對照試驗加入乙酸乙酯1. 5升進行一次萃取，攪拌2小時，靜置0. 5小時取樣測萃取液透光度為36%，轉(zhuǎn)移出一次萃取液，接著加入乙酸乙酯1. 2升進行二次萃取，取樣測二次萃取液透度為45% ；把一次萃取液和二次萃取液混合后轉(zhuǎn)移入一個帶攪拌的容器內(nèi)，加入活性炭5g，攪拌0. 5小時過濾取樣測混合萃取液透光度為83%。從上述對比試驗來看，盡管都能滿足生產(chǎn)要求，但是對照試驗的工藝復(fù)雜，投入設(shè)備較多，工時較長，耗時耗力，生產(chǎn)成本很高。(5)萃取液通過風壓進入碟片分離機內(nèi)進行分離，得到合格的分離液，取樣測分離液透光度為91%，分離液進行濃縮、轉(zhuǎn)鹽、結(jié)晶等；
實施例2 馬度米星的萃取液脫色方法，主要包括以下步驟
(1)馬度米星發(fā)酵液通過板框過濾得到2000 kg濾餅，把濾餅轉(zhuǎn)移到萃取罐內(nèi)，向罐內(nèi)加入2500升的乙酸乙酯萃取劑，開啟攪拌進行萃取。(2)萃取1小時，取樣檢測萃取液透光度38%，向萃取罐內(nèi)加入15 kg酸性白土，攪拌脫色1小時，靜置0. 5小時，用真空轉(zhuǎn)移萃取液至萃取液貯罐內(nèi)。(3)向萃取罐內(nèi)加入2000升乙酸乙酯進行二萃，當馬度米星銨萃取率92% (大于 90%的規(guī)定標準)，不再進行下次萃取。(4)利用酸性白土對馬度米星濾餅萃取中脫色與萃取后脫色效果與用量關(guān)系
將本發(fā)明工藝試驗與對照試驗(常規(guī)方法)進行對比試驗。取2 kg馬度米星濾餅，平均分成2份于帶攪拌的容器中。本發(fā)明工藝試驗加入乙酸乙酯1. 5升進行一次萃取，攪拌1小時后取樣測萃取液透光度為35%，加入酸性白土 10g，再攪拌1小時，靜置0. 5小時取樣測一次萃取液透光度為 83% ；把萃取液轉(zhuǎn)移入容器，接著加入乙酸乙酯1. 2升進行第二次萃取，取樣測二次萃取液透光度為88% ；—次萃取液和二次萃取液混合過濾后測得混合萃取液透光度為85% ；
對照試驗加入乙酸乙酯1. 5升進行一次萃取，攪拌2小時，靜置0. 5小時取樣測萃取液透光度為34%，轉(zhuǎn)移出一次萃取液，接著加入乙酸乙酯1. 2升進行二次萃取，取樣測二次萃取液透度為42% ；把一次萃取液和二次萃取液混合后轉(zhuǎn)移入一個帶攪拌的容器內(nèi)，加入酸性白土 10g，攪拌0. 5小時過濾取樣測混合萃取液透光度為82%。從兩個試驗來看，都能滿足生產(chǎn)要求，但是對照試驗工藝復(fù)雜，投入設(shè)備較多，工時較長，本發(fā)明工藝試驗工藝在生產(chǎn)中要優(yōu)于工藝。(5)萃取液通過風壓進入精密過濾器過濾，得到合格的分離液，檢測分離液透光度為89%，進入下工序處理。雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，包括以下步驟(1)萃取先將按常規(guī)方法制備的抗生素發(fā)酵液過濾得固相，再把固相轉(zhuǎn)移至萃取罐內(nèi)，按一定比例加入萃取劑，開始以60 150轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌萃取；(2)加脫色劑攪拌萃取1 2小時后，按萃取液體積的0.1% 1%加入脫色劑，攪拌萃取脫色0. 5 1. 5小時，靜置0. 5 1小時，將上層萃取液轉(zhuǎn)移入萃取液貯罐內(nèi)；(3)萃取液分離把萃取液通過分離裝置進行分離，得到合格的萃取液進入下道工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，按萃取劑體積固相重量為1 2L :1 kg的比例加入萃取液后，進行攪拌萃取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，其特征在于，所述脫色劑為活性炭、酸性白土中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，其特征在于，所述脫色劑的粒度為60 150目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，其特征在于，所述步驟(2)中，根據(jù)需要進行1 3次萃取，僅在第一次萃取時按比例加入脫色劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，其特征在于，在所述步驟(3 )中，通過風壓或機械輸送把萃取罐內(nèi)萃取液壓入分離裝置內(nèi)進行分離，得到合格分離液，進入下工序生產(chǎn)出符合標準的成品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，其特征在于，所述分離裝置為碟片離心機、管式離心機、精密過濾器中的任意一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法，其特征在于，所述萃取液為乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁醇、乙酸異丁酯、戊醇、氯仿、二氯甲烷中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于抗生素溶媒萃取工藝的脫色方法。該方法主要步驟如下把發(fā)酵液過濾得到的固相轉(zhuǎn)移至萃取罐內(nèi)，按一定比例加入萃取劑，開始攪拌萃??；攪拌萃取1小時后，按萃取液體積的0.1%～1%加入脫色劑進行攪拌萃取脫色0.5～1.5小時，靜置0.5～1小時，把上層萃取液轉(zhuǎn)移入萃取液貯罐內(nèi)；把萃取液通過分離設(shè)備進行分離，得到合格的萃取液進入下道工序。本發(fā)明把脫色過程由提純工序中的后期處理變?yōu)榍捌谔幚?，邊萃取邊脫色，減少設(shè)備投資，簡化提純工藝步驟；脫色劑在脫色過程中大部分都粘附在固相物上，有利于廢固相物的處理且減少三廢處理費用；同時本發(fā)明可減少提純時間，提高工作效率，脫色效果良好，節(jié)約生產(chǎn)成本。
文檔編號C07B63/00GK102363588SQ201110142249
公開日2012年2月29日 申請日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者周超, 尤敏, 張永旺, 王德玉, 王新紅, 郭燕軍, 黃振鋒 申請人:濮陽泓天威藥業(yè)有限公司