專利名稱：季戊四咪唑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及多咪唑基團的化合物及其制備方法。
背景技術：
多咪唑基團的化合物由于可作為重要的合成中間體而成為重要的化工原料，但目前存在的含有多個咪唑基團的化合物最多含有兩個咪唑基團，如1，4-二咪唑丁烷，這些化合物中間體合成四面體結構的化合物或樹枝狀的大分子比較困難。
發明內容
本發明是要解決現有的多個咪唑基團的化合物合成四面體結構的化合物或樹枝狀的大分子比較困難的技術問題，而提供季戊四咪唑及其制備方法。本發明的季戊四咪唑的結構式為
權利要求
1.季戊四咪唑，其特征在于季戊四咪唑的結構式為
2.如權利要求1所述季戊四咪唑的制備方法，其特征在于季戊四咪唑的制備方法按以下步驟進行一、按季戊四醇與苯磺酰氯的摩爾比為1 4 4. 6，季戊四醇與吡啶的摩爾比為1 5 7的比例稱取季戊四醇、苯磺酰氯和吡啶；再按鹽酸與水的體積比為1 1 2、鹽酸與甲醇的體積比為1 2 3的比例量取鹽酸、水和甲醇并加入到燒杯中混合均勻， 得到混合溶液，備用；二、將步驟一稱取的季戊四醇和吡啶加入到三頸瓶中，在攪拌條件下， 將步驟一稱取的苯磺酰氯逐滴滴入三頸瓶中，滴加過程中控制溫度為25°C 30°C，滴加完畢后，升溫至40°C 42°C繼續攪拌2. 5h 3h，得到混合物；三、將步驟二得的混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，攪拌均勻，然后過濾，固相物先用水洗，再用甲醇洗滌，再在溫度為70°C 80°C的條件下烘干，得到季戊四醇四苯磺酸酯；四、按季戊四醇四苯磺酸酯與溴化鈉的摩爾比為1 4 4. 6、季戊四醇四苯磺酸酯與聚乙二醇的質量比為1 0.15 0.20、季戊四醇四苯磺酸酯與二甘醇的質量體積比為Ig 2mL 3mL的比例稱取步驟三制備的季戊四醇四苯磺酸酯、溴化鈉、聚乙二醇和二甘醇并加入到反應器中，在攪拌條件下，升溫至130°C 150°C并保持12h 13h;五、將反應容器冷卻至58°C 63°C，向反應器中加入冰水，得到粒狀沉淀；六、將步驟五得到的粒狀沉淀過濾出來，用冰水洗滌，然后干燥，再用乙醇重結晶，得到季戊四溴；七、按季戊四溴與咪唑的摩爾比為1 4 4. 6、季戊四溴與甲苯的質量體積比為Ig 1.8mL 2mL、季戊四溴與二甲基亞砜的質量體積比為 Ig 1. SmL 2mL、季戊四溴與質量濃度為50%的氫氧化鈉溶液的質量比為1 1. 20 1.25稱取步驟六得到的季戊四溴、咪唑、甲苯、二甲基亞砜和質量濃度為50%的氫氧化鈉溶液；八、將步驟七稱取的咪唑、甲苯、二甲基亞砜和質量濃度為50% NaOH溶液加入到裝有溫度計套管、分水儀及冷凝管的三頸瓶中，加熱，分水回流至無水生成，然后加入步驟七稱取的季戊四溴，在溫度為110°C 115°C的條件下攪拌4h 4. 5h，然后降溫至80°C 90°C 時過濾，將濾液用旋轉蒸發儀蒸發除去二甲基亞砜，再將蒸餾后的濾液置于燒杯中，加入蒸餾水，在室溫靜置，晶體析出，得到季戊四咪唑。
3.根據權利要求2所述的季戊四咪唑的制備方法，其特征在于步驟一中季戊四醇與苯磺酰氯的摩爾比為1 4. 1 4. 5，季戊四醇與吡啶的摩爾比為1 5. 2 6. 8。
4.根據權利要求2或3所述的季戊四咪唑的制備方法，其特征在于步驟一中鹽酸與水的體積比為1 1. 1 1.8、鹽酸與甲醇的體積比為1 2.1 2. 8。
5.根據權利要求2或3所述的季戊四咪唑的制備方法，其特征在于步驟二中苯磺酰氯逐滴滴入三頸瓶的過程中控制溫度為 ^°C。
6.根據權利要求2或3所述的季戊四咪唑的制備方法，其特征在于步驟二中苯磺酰氯逐滴滴入三頸瓶中，滴加完畢后，升溫至40. 2V 41. 8°C繼續攪拌2. 6h 2.恥。
7.根據權利要求2或3所述的季戊四咪唑的制備方法，其特征在于步驟四中季戊四醇四苯磺酸酯與溴化鈉的摩爾比為1 4.1 4. 5、季戊四醇四苯磺酸酯與聚乙二醇的質量比為1 0. 16 0. 19、季戊四醇四苯磺酸酯與二甘醇的質量體積比為Ig 2. 2mL 2. 8mL。
8.根據權利要求2或3所述的季戊四咪唑的制備方法，其特征在于步驟四中季戊四醇四苯磺酸酯、溴化鈉、聚乙二醇和二甘醇并加入到反應器后升溫至135°C 145°C并保持 12. 2h 12. 8h。
9.根據權利要求2或3所述的季戊四咪唑的制備方法，其特征在于步驟八中加入季戊四溴后，在溫度為113°C的條件下攪拌4.汕。
10.根據權利要求2或3所述的季戊四咪唑的制備方法，其特征在于步驟八中用濾液用旋轉蒸發儀蒸發除去二甲基亞砜的溫度為110°c 120°C，真空度為0. 085ΜΙ^ 0. 096MPa, 旋蒸時間為4h 證。
全文摘要
季戊四咪唑及其制備方法，本發明涉及多咪唑基團的化合物及其制備方法。本發明解決了現有的多個咪唑基團的化合物合成四面體結構的化合物或樹枝狀的大分子比較困難的技術問題。本發明的季戊四咪唑的結構式如圖所示。制備方法一、季戊四醇與苯磺酰氯的酯化反應得到季戊四醇四苯磺酸酯，季戊四醇四苯磺酸酯再與溴化鈉反應得到季戊四溴，季戊四溴再與咪唑反應得到季戊四咪唑。本發明季戊四咪唑是季戊四醇的衍生物，由于其空間四面體和咪唑的環狀結構，可以作為合成多臂聚合物的引發劑和合成樹枝狀大分子的重要中間體，也可用作合成多酸催化劑的載體。
文檔編號C07D233/56GK102250009SQ20111013727
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月24日 優先權日2011年5月24日
發明者劉國宇, 劉海燕, 顧大明, 顧碩 申請人:哈爾濱工業大學