專利名稱：羥基乙叉二磷酸-稀土配合物的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種合成羥基乙叉二磷酸-稀土配合物的方法，更具體的講，本發明是一種以水 為溶劑在較短的反應時間內和較低的反應溫度條件下合成羥基乙叉二磷酸-稀土配合物的方法。
背景技術：
近年來稀土有機磷酸配合物吸弓I 了人們廣泛的關注，這是因為稀土有機磷酸配合物具有很多潛在的應用價值，比如在催化劑、離子交換試劑、質子電導試劑、夾層化學試齊U、熒光化學和材料化學等。因此，設計合成具有新穎結構和功能的稀土有機磷酸配合物尤其重要。研究表明選擇一種配位能力強的有機磷酸配體來與稀土離子共同構建具有特定結構的配合物對合成新型稀土有機磷酸配合物是非常關鍵的。羥基乙叉二磷酸是一種有機磷酸化合物，由于其具有結構穩定且配位能力強的磷酸配位基團，可以與稀土金屬離子發生配位作用形成結構穩定，性質卓越的稀土配合物材料，該配合物在熒光材料和催化劑方面有著巨大的應用前景。因此利用簡單高效的合成方法得到羥基乙叉二磷酸稀土配合物具有非常可觀的經濟價值。F. N. Sh 等(F. N. Shi, L. Cunha-Silva, R. A. Sa Ferreira, L. Mafra, T. Trindade,L. D. Carlos, F. A. Almeida Paz and J. Rocha, J. AM. CHEM. SOC. 2008，130，150-167)首次報道了羥基乙叉二磷酸-稀土配合物的合成方法在水熱條件下，150°C反應四天得到了該配合物，產率70%。該方法對反應條件要求較高，因此在工業生產中存在如下缺點I、由于反應在150°C下進行，溫度要求較高，能耗較大。2、由于反應要求持續時間為四天，所以生產周期較長且能耗大。3、由于在反應體系中沒有加入pH調節劑，所以需要加入更多的羥基乙叉二磷酸原料，進而造成原料浪費和產率低下。4、由于產率較低、生產投資和生產能耗較高，因此生產成本較高。
發明內容
本發明旨在提供一種可以有效克服背景技術中所存在缺點的羥基乙叉二磷酸-稀土配合物的合成方法。本發明的羥基乙叉二磷酸-稀土配合物的合成方法如下首先，將化學計量比的羥基乙叉二磷酸，水溶性稀土硝酸鹽，pH調節劑與作為反應介質的去離子水混合攪拌均勻，將此混合物轉移至水熱反應釜中在一定溫度下進行水熱反應一段時間，待反應完畢，將所得產物分離、洗滌、干燥得羥基乙叉二磷酸-稀土配合物產物；所述羥基乙叉二磷酸的結構如式(I)所示
權利要求
1.一種羥基こ叉ニ磷酸-稀土配合物的合成方法，其特征為首先，將化學計量比的羥基こ叉ニ磷酸，水溶性稀土硝酸鹽，pH調節劑與作為反應介質的去離子水混合攪拌均勻，將此混合物轉移至水熱反應釜中在一定溫度下進行水熱反應一段時間，待反應完畢，將所得產物分離、洗滌、干燥得羥基こ叉ニ磷酸-稀土配合物產物； 所述羥基こ叉ニ磷酸的結構如式(I)所示
2.根據權利要求I所述的羥基こ叉ニ磷酸的稀土配合物的合成方法，其特征在于所述水溶性稀土硝酸鹽為六水合硝酸銪。
3.根據權利要求I所述的羥基こ叉ニ磷酸的稀土配合物的合成方法，其特征在于所述PH調節劑為草酸。
4.根據權利要求I所述的羥基こ叉ニ磷酸的稀土配合物的合成方法，其特征在于所述一定溫度為140°C。
5.根據權利要求I所述的羥基こ叉ニ磷酸的稀土配合物的合成方法，其特征在于所述反應時間為三天。
全文摘要
本發明公開了一種羥基乙叉二磷酸-稀土配合物的合成方法，該合成方法的步驟為首先，將化學計量比的羥基乙叉二磷酸，水溶性稀土硝酸鹽，pH調節劑與作為反應介質的去離子水混合攪拌均勻，將此混合物轉移至水熱反應釜中在一定溫度下進行水熱反應一段時間，待反應完畢，將所得產物分離、洗滌、干燥得羥基乙叉二磷酸-稀土配合物；本發明實現了在較低溫度和較短反應時間下合成羥基乙叉二磷酸-稀土配合物，與現有技術相比，產率、生產效率、環保和安全性顯著提高，進而使生產成本大幅降低。
文檔編號C07F5/00GK102796142SQ20111013495
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月24日 優先權日2011年5月24日
發明者周云山, 徐勝 申請人:北京化工大學