專利名稱：利用遠紅外加熱開環生產單、雙烯醇酮醋酸酯的方法
技術領域：
本發明 屬于留體激素藥物中間體清潔化生產技術領域，具體為涉及一種碳化硅遠紅外加熱開環生產單、雙烯醇酮醋酸酯的工藝方法。
背景技術：
雙烯醇酮醋酸酯(簡稱雙烯)化學名稱5· 16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮醋酸酯，分子式為C23H32O3,具有環戊烷駢全氫菲的母核，屬于典型的留體化合物。雙烯是合成各種甾體激素類藥物的重要中間體，以此為原料可生產孕激素類藥物(黃體酮，甲孕酮，已酸孕酮)，腎上腺皮質激素藥物(如氫化可的松，氫化潑尼松，倍他米松，)性激素及蛋白同化激素藥物(甲基睪丸素，安宮黃體酮，康復龍，康力龍)等。開環裂解反應是雙烯醇酮醋酸酯生產過程中的關鍵化學反應之一。該反應在開環反應釜內進行，釜內物料進行的是高溫高壓的氣液固三相反應，因此開環釜是是產品生產的關鍵設備之一。傳統的開環加熱方法是利用電熱油浴加熱，即在開環釜的夾套中注入適量導熱油，油中插入數根電加熱管，通電后加熱導熱油間接使反應釜加熱升溫。傳統反應釜設備主要存在以下缺陷
1、開環裂解反應工藝條件對溫度、壓力、時間要求非常苛刻。使用傳統設備時，生產過程中反應溫度、壓力、時間不易控制，稍有不慎極易導致開環裂解反應失敗或反應不完全， 造成收率降低、質量不合格。2、釜內物料進行的是高溫高壓反應，其反應溫度為210°C，壓力為0. 6Mpa，導熱油加熱溫度高，加之使用電熱管加熱，一旦泄露，易造成火災或燙傷、灼傷等事故，安全隱患大。3、導熱油長期在高溫情況下，碳化結垢，需要定期更換導熱油和電熱管，清洗夾套，增加了生產工時，延長了生產周期。4、熱油傳熱系數小，熱效率低，電耗增高。以上原因使企業產品成本費用增加，安全風險增大。因此，國內雙烯醇酮醋酸酯生產廠家一直在研究用其它方式來替代傳統加熱方法的課題。
發明內容
本發明的目的是這樣實現的一種利用遠紅外加熱開環生產單、雙烯醇酮醋酸酯的方法，包括開環裂解、提取和精制，開環裂解反應過程中對反應釜采用遠紅外加熱。對反應釜采用遠紅外加熱是將碳化硅遠紅外加熱輻射加熱裝置與罐體組裝在一起，通過控制加熱裝置的電壓電流完成對反應釜的加熱。經碳化硅遠紅外加熱開環生產單或雙烯醇酮醋酸酯的，以得到的雙烯醇酮醋酸酯為例含量99%以上，主雜質點1. 0%以下，熔點168°C以上，醇不溶物澄清。收率67%以上。本發明的主要優點1、由于本發明是采用碳化硅遠 紅外加熱輻射加熱裝置與罐體組裝在一起，通過控制加熱裝置的電壓電流完成對反應釜的加熱，可自動控溫控壓，功率可自動調節任意設定、溫度控制精確，熱緩沖小、減少人為誤差，保證了遠紅外加熱開環反應的穩定性，使反應更加完全。2、消除了安全隱患，安全防爆、對環境無污染、遠紅外加熱方式屬于清潔化生產工藝，符合IS014001環境管理體系的要求。3.遠紅外加熱方式電熱轉換效率高，節能顯著，與導熱油加熱相比節能20%，由于不需要更換導熱油和導熱管，可降低運行成本4. 5%左右等優點。4、系統投入使用后，在最大程度上改善了工人勞動強度和降低了操作人員的技術要求，出錯率大大降低，保證了產品合格率。
具體實施例方式經碳化硅遠紅外加熱開環生產雙烯醇酮醋酸酯的方法，投薯蕷皂素160kg，加入冰醋酸88kg，醋酐252kg，母液96kg，按要求輸入工藝要求的設定值，開啟碳化硅遠紅外加熱控制柜自控開關，進行開環裂解反應。當內溫升至196°C，內壓達0.44MPa時，儀表自動斷電計時。開環裂解反應60分鐘，最后內溫在達到208°C，壓力0. 58MPa開環完畢。壓入已備好90kg 底酸的氧化水解罐中，開始降溫，當罐內溫度降至10 12°C時，既關閉鹽水，馬上將氧化劑加入氧化罐內，進行氧化反應。當溫度升至98°C計時反應30分鐘，然后夾套通入蒸汽加熱升溫反應，常壓蒸餾回收醋酸50分鐘，再減壓回收冰醋酸30分鐘。反應完畢，生成以雙烯醇酮醋酸酯為主的化合物料液經過濾至提取罐，加入環己烷1520L提取，加入熱水640L，攪拌30分鐘后靜止1小時，然后開始分酸，分酸結束后即可開始加熱水(50 60°C )洗料，每次加水400L左右控制內溫55°C左右，攪拌30分鐘，靜止40分鐘以上多次洗滌至中性。洗去水溶性雜質，靜止4 6小時分去水層，經過濾器至精制罐，濾液加熱濃縮回收環己烷至干，加入乙醇100L， 分次帶干后再加入100L乙醇，加熱回流后壓入結晶罐降溫結晶離心得粗品，粗品再投入精制罐反精制，過程同前結晶罐降溫至KTC以下離心過濾得成品，烘干，粉碎，包裝。本發明也適用于單烯醇酮醋酸酯的生產。經碳化硅遠紅外加熱開環生產單烯醇酮醋酸酯的方法，投劍麻皂素160kg，加入冰醋酸88kg，醋酐252kg，母液96kg，輸入工藝要求的溫度和壓力設定值，開啟碳化硅遠紅外加熱控制柜自控開關，進行開環裂解反應。當內溫升至196°C，內壓達0. 44MPa時，自動斷電計時。開環60分鐘，最后內溫在達到208 210°C，壓力0. 60MPa開環完畢。壓入已備好 90kg底酸的氧化水解罐中，開始降溫，當罐內溫度降至10 12°C時，既關閉鹽水，馬上將氧化劑加入氧化罐內，進行氧化反應。當溫度升至98°C計時反應30分鐘，然后夾套通入蒸汽加熱升溫反應，常壓蒸餾回收醋酸50分鐘，再減壓回收冰醋酸30分鐘。反應完畢，生成以單烯醇酮醋酸酯為主的化合物料液經過濾至提取罐，加入環己烷1520L提取，加入熱水640L， 攪拌30分鐘后靜止1小時，然后開始分酸，分酸結束后即可開始加熱水(50 60°C)洗料， 每次加水400L左右控制內溫55°C左右，攪拌30分鐘，靜止40分鐘以上多次洗滌至中性。 洗去水溶性雜質，靜止4 6小時分去水層，經過濾器至精制罐，濾液加熱濃縮回收環己烷至干，加入乙醇100L，分次帶干后再加入100L乙醇，加熱回流后壓入結晶罐降溫結晶離心得粗品，粗品再投入精制罐反精制，過程同前結晶罐降溫至10°C以下離心過濾得成品，烘干，粉碎，包裝。
權利要求
1.一種利用遠紅外加熱開環生產單、雙烯醇酮醋酸酯的方法，包括開環裂解、提取和精制，其特征在于開環裂解反應過程中對反應釜采用遠紅外加熱。
2.根據權利要求1所述的利用遠紅外加熱開環生產單、雙烯醇酮醋酸酯的方法，其特征在于對反應釜采用遠紅外加熱是將碳化硅遠紅外加熱輻射加熱裝置與罐體組裝在一起，通過控制加熱裝置的電壓電流完成對反應釜的加熱。
全文摘要
一種利用遠紅外加熱開環生產單、雙烯醇酮醋酸酯的方法，包括開環裂解、提取和精制，開環裂解反應過程中對反應釜采用遠紅外加熱。由于本發明是采用碳化硅遠紅外加熱輻射加熱裝置與罐體組裝在一起，通過控制加熱裝置的電壓電流完成對反應釜的加熱，可自動控溫控壓，功率可自動調節任意設定、溫度控制精確，熱緩沖小、減少人為誤差，保證了遠紅外加熱開環反應的穩定性，使反應更加完全。
文檔編號C07J13/00GK102219820SQ20111011111
公開日2011年10月19日 申請日期2011年5月2日 優先權日2011年5月2日
發明者陳孝華 申請人:湖北省民生生物醫藥有限公司