專利名稱：高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種2-輕甲基丙烯酸甲酯的制備方法。
背景技術：
2-輕甲基丙酸甲酯是一種重要的醫藥中間體，可用于合成抗乙肝新藥替比夫定， 2-輕甲基丙烯酸甲酯的結構如下
權利要求
1.一種高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是包括以下步驟 將磷酰基乙酸三甲酯、甲醛在碳酸鉀水溶液中進行反應；用第一種有機溶劑萃取； 用第二種溶劑萃取； 水相加鹽飽和；加入第三種有機溶劑萃取產品，濃縮除去溶劑，減壓蒸餾得到高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是第一種溶劑是石油醚、正己烷或環己烷；反應液和第一種溶劑的體積比為1:0. 2-2. 0。
3.根據權利要求1或2所述的高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是第二種溶劑是甲苯、異丙醚或二甲苯；反應液和第二種溶劑的體積比為1:0. 1-2.0。
4.根據權利要求1或2所述的高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是加入的鹽是氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣或硫酸鈉；反應液和鹽的重量比為1:0. 1-0.4。
5.根據權利要求1或2所述的高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是第三種溶劑是二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷；反應液和第三種溶劑的體積比為1:3-10。
全文摘要
本發明公開了一種高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯的制備方法，包括將磷酰基乙酸三甲酯、甲醛在碳酸鉀水溶液中進行反應；用第一種有機溶劑萃取；用第二種溶劑萃取；水相加鹽飽和；加入第三種有機溶劑萃取產品，濃縮除去溶劑，減壓蒸餾得到高純度2-羥甲基丙烯酸甲酯。本發明產品收率達75%，純度99.5%以上，任何單一雜質小于0.2%。
文檔編號C07C67/343GK102212007SQ20111008936
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月11日 優先權日2011年4月11日
發明者吳福忠, 蔡水洪, 金重, 龍中柱 申請人:啟東東岳藥業有限公司