專利名稱：植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從煙草中提取煙堿的工藝，特別是涉及一種間歇式碳化脫羧提取工藝。
背景技術：
煙堿，又名尼古丁(nicotine)，是一種重要的生物堿，可以用于防治蔬菜、果樹等作物病蟲害的無公害化農藥及制藥原料等用途。煙堿存在于煙草中，主要以有機酸鹽的形式存在。到目前為止，煙堿的提取方法可歸納為“浸取-萃取-反萃”、“離子交換”、“加堿蒸餾(干餾)”等。它們都需要使用有機溶劑萃取、蒸餾，不可避免地存在著有機溶劑的損失 和廢液、廢渣造成的環境污染。國內以及國外也有“超臨界二氧化碳提取法”和“膜分離提取”的報道，但終因為設備昂貴、成本過高或膜制備麻煩、膜壽命太短而難以工業化生產。以上這些提取方法存在的共同缺點是無法解決“提取率、能耗、污染”的尖銳矛盾。按生產I噸98 %的煙堿計算，若要保證總產率為81 %，則每步產率應不低于90 %。加堿蒸餾法，若欲使第一步的提取率達到90%，需耗標準煤90噸。另外，馮世型的專利技術，采用I噸煙葉加I噸5%的氫氧化鈉水溶液，放置2小時,在260 270°C下密閉干懼,直至無氣體逸出的方法,一方面由于煙草中煙堿的含量一 般在I 3%，煙堿鹽轉化為相應的鈉鹽后不易分解，過量的氫氧化鈉將使焦油皂化生成脂肪酸鈉鹽，這些有機酸鈉鹽均有表面活性，容易起泡，煙堿的沸點又與操作溫度接近，導致煙堿不易揮發出去，因此，欲獲得90%的提取率必定耗廢較長的時間；另一方面，畢竟仍需蒸發與煙葉質量相同的水，且產生的廢渣成分復雜，不易后處理。李殿福的專利技術《用干餾法從煙桿煙茬中提取煙堿的方法》，雖然原則上也適用于從低次煙葉中提取煙堿，但用“煙桿煙茬質量的2. 0-3. 0倍”的水分四級吸收“干餾氣體”，眾所周知，煙堿易隨水蒸氣揮發，煙堿吸收率難以保證。王星敏等的的專利技術《一種提取煙堿的微生物處理工藝》，工序多、耗時長，污水難處理。2000年7月20日，由李森蘭、郁兆蓮、李冠峰設計申請的專利《從煙草中提取煙堿新工藝(公開號1335315)》因采用的連續生產的碳化脫羧設備存在缺陷，故申請者自行放棄了專利權。由此可見，上述現有技術顯然仍存在有不便與缺陷，而亟待加以進一步改進。為了解決上述存在的問題，相關廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適用的工藝被發展完成。因此如何能提出一種新的煙堿提取工藝，實屬當前重要研發課題之一，亦成為當前業界極需改進的目標。
發明內容
本發明的主要目的在于，克服現有技術存在的缺陷，而提供一種新的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，所要解決的技術問題是使其解決“提取率、能耗、污染”之間的矛盾，既能把生產成本大幅度地降下來，克服連續進料進行碳化脫羧的設備面臨的困難，又能基本實現清潔生產。本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其包括以下步驟第一步，將煙葉通過加熱碳化脫羧；第二步，將第一步得到的液體和氣體通過硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上層的液體石蠟處理；第三步，將第二步得到的水相濃縮。本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其中所述的第一步驟是將煙葉加熱到450 600°C，無氧條件下，使煙葉中碳水化合物碳化、有機酸煙堿鹽分解。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其中在所述第二步中，當水相pH ^ 4時，將有機相和水相離心分離，所得水相含有硫酸鹽堿形式煙堿。 前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其中所述第二步驟是在三級吸收裝置中完成，每一級吸收裝置中放置質量濃度為60 80%的硫酸和液體石臘。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其中所述硫酸質量濃度為70%。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其中所述吸收裝置還可以含有第四級吸收裝置，放置濃度20 30%的氫氧化鈉溶液，用于吸收C02。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其中將所述第二步得到的水相濃縮至煙堿含量20%，得到硫酸煙堿濃縮液；或將所述第二步得到的水相濃縮至煙堿含量40±0. 5%，得到硫酸煙堿。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，該工藝還包括第四步，將第三步驟所得硫酸煙堿濃縮液鹽析分離的步驟。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其中所述鹽析分離步驟包括加入飽和碳酸鈉溶液到無氣泡產生；加入無水硫酸鈉，使體系中約50%的游離水能轉化為十水硫酸納的結晶水；靜置；分尚有機相和無機相，得到含有粗煙喊的有機相，和是硫酸納晶體/飽和溶液的無機相。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，該工藝還包括第五步，將第四步驟所得有機相真空蒸餾的步驟。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，所述第五步驟包括將含有粗煙堿的有機相用無水硫酸鈉干燥過夜，然后在氮氣保護條件下真空蒸餾。前述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，所述真空蒸餾包括第一級真空蒸餾和第二級真空蒸餾，所得第二級真空蒸餾餾身為煙堿。本發明的目的及解決其技術問題還采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種用于上述工藝的裝置，該裝置主要包括間歇式碳化脫羧設備，用于煙葉加熱碳化脫羧；連接間歇式碳化脫羧設備的氣體和液體吸收裝置，用于碳化脫羧后所得氣體和液體的吸收；連接氣體和液體吸收裝置的濃縮罐，用于將氣體和液體吸收裝置處理后所得水相濃縮。本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。前述的工藝裝置，所述工藝裝置還包括位于氣體和液體吸收裝置和濃縮罐之間的離心裝置，用于將氣體和液體吸收裝置處理后所得水相和有機相離心分離；連接濃縮罐的鹽析分離槽，用于將濃縮后所得硫酸煙堿濃縮液鹽析分離；以及連接鹽析分離槽的真空蒸餾裝置，用于將鹽析分離后所得有機相真空蒸餾。前述的工藝裝置，所述氣體和液體吸收裝置是三級吸收裝置，每一級吸收裝置中放置質量濃度為60 80%的硫酸和液體石蠟。前述的工藝裝置，所述氣體和液體吸收裝置還包括第四級吸收裝置，放置濃度20 30%的氫氧化鈉溶液,用于吸收CO2。本發明與現有技術相比具有明顯的優點和有益效果。借由上述技術方案，本發明至少具有下列優點及有益效果本工藝除了用少量的液體石蠟收集煙焦油、茄尼醇等外，不使用其它任何有機溶齊U，其中有機相吸收茄尼醇飽和后，茄尼醇呈固相懸浮。第一步產生的大量炭除用于本步驟加熱爐和鍋爐加熱之外還可以對外銷售；酸、堿吸收后的尾氣(CO2),引入加熱爐中燒掉。負壓濃縮產生的多余蒸發水也不會對環境造成污染。徹底解決了煙草廢渣、有機溶劑、萃取或離子交換廢水、發酵臭氣的環境污染。不需額外提供燃料，也大大減少了 CO2的排放量，基本實現了清潔生產。煙堿提取率可達86%以上，生產成本降為5.5萬元/噸。目前，煙堿含量彡98%的產品市場價為57萬元/噸，煙堿含量> 99 %的產品市場價為120萬元/噸，可見，本發明可以使低次煙葉、煙桿搖身變寶，具有明顯的經濟效益、社會效益和環境效益。另外，低次煙葉中茄尼醇的含量為0. 3 3%，其價格粗產品100元/kg，精制到90%以上，2. I萬元/kg。本發明富集了茄尼醇，進一步研究提取成功后，也將產生巨大的經濟效益。綜上所述，本發明植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，在技術上有顯著的進步，具有明顯的積極效果，誠為一新穎、進步、實用的新設計。上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，并且為了讓本發明的上述和其他目的、特征和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，并配合附圖，詳細說明如下。
圖I是本發明植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝的主要工藝流程圖；圖2是本發明植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝的詳細工藝流程圖；圖3是本發明間歇式碳化脫羧設備；圖4是圖3中的12、23、24、21相鄰區域的局部放大圖；圖5為氣、液體吸收裝置圖；圖6為圖5中的氣液吸收罐34的法蘭蓋42的俯視圖。
具體實施例方式為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，以下結合附圖及較佳實施例，對依據本發明提出的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其具體實施方式
、方法、步驟、特征及其功效，詳細說明如后。如圖I所示，是本發明的工藝流程圖。該工藝主要包括步驟第一步，將煙葉通過加熱碳化脫羧；第二步，將第一步得到的液體和氣體通過硫酸和液體石蠟吸收；、
第三步，將第二步得到的水相濃縮。本發明所用的煙葉包括煙葉的莖和低次煙葉。在上述第一步驟之前，還包括對所用煙草的預處理步驟，該步驟包括，將采用常規粉碎方法，將煙葉粉碎至最大尺寸< 5cm。在上述第一步驟中，具體而言是將煙葉放在一個密閉的反應裝置中，無氧條件下，將煙葉加熱到450 600°C，優選500 550°C，保持該溫度50 60分鐘，實現煙草中的碳
水化合物碳化、有機酸煙堿鹽分解、煙堿、水分、煙焦油、茄尼醇揮發。
碳水化合物的碳化反應碳水化合物4 C + H2O' 有機酸煙堿脫羧分解反應有機酸煙堿—煙堿+烴+ CO2+CO >
煙焦油、游離水:煙焦油、游離水4煙焦油+ H2O在本步驟中，為了更好的滿足無氧條件，煙葉優選壓實狀態放入反應裝置中。如本發明的一個實施方式中，將煙葉分層放入，并在每層煙葉上放置一定重量的物體。本步驟產生的炭可以用作炭燃料，循環利用于該碳化脫羧步驟，或作為燃料出售。在上述第二步驟中，具體而言是將第一步餾出的液體和氣體依次通過含有質量濃度為60 80%的硫酸和位于硫酸上層的液體石蠟層，則煙堿以硫酸鹽堿的形式進入水相，烴、煙焦油進入有機相(液體石蠟)。另外，優選的硫酸的質量濃度為70%。當水相pH > 4時，將有機相和水相離心分離，分出有機相、水相和固相；水相為本發明所需的，其含有硫酸鹽堿形式的煙堿。所得有機相可以用作硫酸吸收液繼續使用，5-6次利用后還可以用作上述第一步碳化脫羧的燃料。固相可以通過提取得到茄尼醇。在本發明中，優選的將硫酸和液體石蠟置于三級吸收裝置中，當第一級吸收裝置的水相PH彡4時，取下第一級吸收裝置，依照上述離心分離步驟，得到所需水相。而后把二、三級依次升級為一、二級，并補充第三極吸收裝置。優選的，本發明還可以含有第四級吸收裝置，放置濃度20 30%的氫氧化鈉溶液，用于吸收CO2，吸收液二氧化碳飽和后用作配制碳酸鈉飽和溶液，第四級的吸收尾氣可以送入第一步用作燃料。當PH彡9時，更換第四級吸收裝置。在上述第三步驟中，將第二步驟所得水相濃縮至煙堿含量40±0. 5%，即得到本發明產品2硫酸煙堿。將第二步驟所得水相濃縮至煙堿含量20%，得到硫酸煙堿濃縮液。可以采用常規的紫外分光光度法測定煙堿的含量。該步驟所述濃縮包括所有常規所用濃縮方法。在本發明的一個實施方式中，采用負壓、常規加熱器加熱濃縮，溫度為140 150°C，壓力為(3. 0 4. 0) X103Pa。如圖2所示，本發明植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，還包括第四步，將第三步驟所得硫酸煙堿濃縮液鹽析分離的步驟。具體的說，在第三步驟所得煙堿含量20%的硫酸煙堿濃縮液中，加入飽和碳酸鈉溶液，其摩爾數量與第二步所用硫酸摩爾數量相等，邊加邊攪拌，直到無氣泡產生為止。根據體系中的總水量，逐步加入能使體系中約50%的游離水轉化為十水硫酸鈉的結晶水的無水硫酸鈉粉末，攪拌后密閉靜置，分離有機相和無機相，得到含有粗煙堿的有機相。所得無機相為硫酸鈉晶體/飽和溶液，過濾后加熱干燥可得硫酸鈉副產品，所得濾液經負壓濃縮后，經結晶、過濾處理，得十水硫酸鈉，加熱干燥十水硫酸鈉得無水硫酸鈉。本發明植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，還包括第五步，將第四步驟所得有機相真空蒸餾的步驟。具體的說，將含有粗煙堿的有機相用無水硫酸鈉干燥過夜，然后用傾倒法取出粗煙堿，氮氣保護條件下真空蒸餾。本發明真空蒸餾包括第一級真空蒸餾和第二級真空蒸餾，都是在氮氣保護下完成。第一級真空蒸餾得95%的煙堿，第二級真空蒸餾得98%以上的純煙堿。第一級真空蒸餾的餾頭，可以用于配制酸吸收液；餾尾用作燃料；第二級真空蒸餾的餾身即為98%以上的純煙堿。若要得到用途更為廣泛的高純度煙堿，取第二級真空蒸餾餾身的“精華”部分作為99%以上的高純煙堿(試劑)，餾身其余部分作為制藥等其他行業使用。第二級真空蒸餾的餾頭、餾尾返第一級真空蒸餾。下面結合可以用于本發明工藝的裝置，對本發明的具體操作過程和工藝參數做出詳細說明。本發明工藝的裝置主要包括間歇式碳化脫羧設備、氣體和液體吸收裝置、離心裝置、濃縮罐、鹽析分離槽、以及真空蒸餾裝置。
如圖3所示，是本發明間歇式碳化脫羧設備。其中，I為加熱爐；2為加熱爐⑴的爐膛；3為爐膛夾套，5mm鋼板制成，固定于爐膛內；4為碳化脫羧罐(鑄鐵或碳鋼)；5為碳化脫羧罐4的轉動導軌；6為碳化脫羧罐4的吊環；7為煙葉(壓實)；8為滾動球80 100mm，鑄鐵)；9為碳化脫羧罐4的法蘭；10為銅質密封圈；11為碳化脫羧罐4的法蘭蓋；
12為爐膛夾套蓋(兩瓣、環形)；13為氣體導出管(不銹鋼，304材質，下同)；14為自來水噴淋頭(塑料或鐵鍍鋅)；15為散熱片(不銹鋼)；16為轉動手輪±200°轉動)；17為耐油橡膠管；18、19為氣液出口閥門A、B(不銹鋼)；20為冷卻水接收槽；21為熱電偶；22為溫度指示儀；23為熱電偶套管(不銹鋼)；24為保護罩(不銹鋼)；25為保護罩24底部的孔洞；26碳化脫羧罐4的移動小車；27為移動小車26的導軌；28為碳化脫羧罐4的轉動滾輪(X4) ；29為移動小車26的平動滾輪(X4)。圖4為圖3中的12、23、24、21相鄰區域的局部放大圖。其中12為爐膛夾套3的兩瓣環形蓋之一部；23為熱電偶套管之一部；24為保護罩之一部；21為熱電偶。圖5為氣、液體吸收裝置圖。其中，30為放液閥；31為氣液噴頭；32為氣液管；33為液位計；34為氣液吸收罐；35為螺栓；36為耐油橡膠密封墊；37為耐油橡膠管；38、39為氣液進口閥門C、D ；40為吸收液加料口密封蓋；41為放空閥；42為氣液吸收罐34的法蘭蓋；43、44為氣體出口閥門E、F ；45為取樣管；46為止回閥；47為氣泡；48為有機相；49為無機相；50為氣液吸收罐34的支腿；51為轉向輪。圖4中，除液位計33管、耐油橡膠密封墊36、吸收液加料口密封蓋37的耐油橡膠墊、氣液吸收罐34的支腿49、轉向輪50外，均為不銹鋼材質。圖6為圖5中的氣液吸收罐34的法蘭蓋42的俯視圖。其中，52為吸收液加料口 ；53為視鏡孔(或照明)，54為尾氣管，其余同圖5。接下來，具體介紹在上述裝置中，從煙葉中間歇式碳化脫羧提取煙堿的工藝。一、加料過程取出熱電偶21和耐油橡膠管17，打開爐膛夾套蓋12。將另配的軌道車(圖未示)推至爐膛夾套3 口，并將軌道車上部的導軌與爐膛夾套3內的導道27銜接。拉出碳化脫羧罐4，并將其固定在軌道車上。卸下碳化脫羧罐4的法蘭蓋11，清理積碳，取出滾動球8。移動軌道車，把碳化脫羧罐4運到煙葉加料場。用吊車把碳化脫羧罐4吊放在煙葉加料臺上，開口向上。
把煙葉粉碎至最大尺寸彡5cm，先加入IOkg煙葉并壓實，加入一個滾動球8，以后每加入15kg煙葉加入一個滾動球8，最后再加入5kg煙葉，合上碳化脫羧罐4的法蘭蓋11，并擰緊其螺栓使不漏氣。重新把碳化脫羧罐4吊到軌道車上的碳化脫羧罐4的移動小車26上，將其推到爐膛夾套3的開口處，而后依照取出時的逆過程將設備復原。二、碳化脫羧過程點火加熱,每10分鐘,轉動轉動手輪一次,每次轉動180°。當溫度指示儀顯示溫度100°C及其以上時，開啟冷卻水循環泵，使自來水噴淋頭14噴水冷卻散熱片15。當溫度為500°C時，繼續加熱45分 I小時，當滾動球8在碳化脫羧罐4中滾動自如時，可認為碳化脫羧過程進行結束。 三、氣、液吸收過程在進行碳化脫羧過程前，分別在第一、二、三級吸收裝置中，加入60 80%的硫酸溶液50公斤和液體石蠟5公斤；在第四級氣液吸收裝置中加入25%的氫氧化鈉溶液50kg。把氣液出口閥門B 19用耐油橡膠管37與第一級吸收裝置的氣液進口閥門C 38連接；把第一級氣液吸收裝置的出口閥門F 44用耐油橡膠管與第二級氣液吸收裝置的氣液入口閥門C 38相連，如此直到第三級氣液吸收裝置；第三極氣液吸收裝置的尾氣通過耐油橡膠管連接至第四級氣液吸收裝置的入口，第四級氣液吸收裝置的尾氣，經橡膠管、止回閥、鐵管送至加熱爐。當煙葉碳化完畢后，關閉氣液出口閥門B 19和第一級氣液吸收裝置進口閥門C38，打開放空閥41。得到的液體和氣體進入吸收裝置中，進行硫酸和液體石蠟吸收過程。根據原料煙葉的煙堿含量，煙堿提取率按95%計算，判斷第一級氣液吸收裝置的無機相的煙堿吸收飽和度并提前進行PH檢測。檢測時，先用洗耳球通過取樣管45吹氣5次以上，而后用玻璃棒蘸取無機相吸收液，用廣泛pH試紙測定。當pH > 4時，另取一根耐油橡膠管，把氣液出口閥門A 18與第二級氣液吸收裝置的氣液進口閥門D 39相連接，并打開第二級氣液進口閥門D 39和氣液出口閥門A 18，接著關閉第一級氣液進口閥門C 38和氣液出口閥門B 19以及第一級氣液吸收裝置氣體出口閥門F 44，斷開第一級氣液吸收裝置與系統的連接，并移開之。取下第一級吸收裝置，而后把二、三級依次升級為一、二級，并補充第三級吸收裝置。用耐油橡膠管和橡膠管將其并行連接在第三級與第四級吸收罐上，打開被連接的氣液入口和出口閥門，而后關閉原第三、四級氣液吸收裝置連接氣液進、出口閥門，并斷開之。檢測第四級氣液吸收裝置的無機相pH值，先用洗耳球通過取樣管45吹氣5次以上，而后用玻璃棒蘸取無機相吸收液，用廣泛PH試紙測定，當pH彡9時，更換第四級氣液吸收罐，并用橡膠管將其安裝于第三級氣液吸收罐空閑的氣液出口閥門與尾氣單向閥之間，關閉先前工作的第三級氣液出口閥門，斷開其連接，并移開之。四、吸收液的離心分離無機相pH彡4的第一級吸收罐的吸收液為成品吸收液，將其放入離心機中進行離心分離。而后將液相轉移至分液裝置中分出有機相和水相。清理離心桶壁上的固相，保存，用作提取茄尼醇的原料。分離出的無機相離心分離液進入下一步操作。五、無機相離心分離液的濃縮過程
將無機相離心分離液靠負壓吸入到濃縮罐中，液面高度以超過加熱器10 15cm為宜，關閉進料閥門。當體系真空度達到所用真空泵的極限真空(3.0 4.0) X IO3Pa后，開始加熱，當液體沸騰(體系溫度是其壓力和溶液濃度的函數)并有餾出物后，緩緩開啟進料閥門，維持濃縮罐液面基本不變，直到濃縮液的煙堿含量經紫外分光光度法測定符合目標要求。若將硫酸鹽堿溶液至煙堿含量20%左右，進入下一步，用于生產高純度煙堿；若將硫酸鹽堿溶液濃縮至煙堿含量40±0. 5%，即得硫酸鹽堿。六、鹽析分離過程將煙堿含量為20%的硫酸鹽堿溶液轉入鹽析分離槽，理論上應加入與其所含硫酸鹽堿等摩爾的碳酸鈉飽和溶液。邊加邊攪拌，該過程有大量氣泡產生，因此加料應“慢-快-慢”，碳酸鈉飽和溶液未加完，已經沒有氣泡生成，可終止加料；加完后仍有氣泡產生，則應補加。
根據體系中的總水量，逐步加入能使體系中約50 %的游離水轉化為十水硫酸鈉的結晶水的無水硫酸鈉粉末，攪拌、蓋上鹽析分離槽蓋子，靜置24小時，水相有大量十水硫酸鈉晶體析出，有機相為粗煙堿，分出有機相。七、真空蒸餾過程用無水硫酸鈉干燥粗煙堿過夜。用傾倒法取出粗煙堿，在氮氣保護下，真空蒸餾用無水硫酸鈉干燥過的粗煙堿。餾頭用作配制酸吸收液；餾尾用作燃料；餾身作為本步產品進入下一級真空蒸餾。在氮氣保護下，二次真空蒸餾上一級真空蒸餾產品。餾頭、餾尾均返回上一級真空蒸餾；餾身即為本發明的高純度煙堿。截取餾身中的一小部，可得99%以上的純煙堿。八、硫酸鈉的回收過程把步驟五步得到的水相過濾，所得晶體即為十水硫酸鈉(副產品)，將其放在爐膛夾套3中干燥，即得本發明所用的無水硫酸鈉。將上一步所得濾液轉移至負壓濃縮罐濃縮、結晶可得十水硫酸鈉。實施例I本實施例中采用如下原料、輔料
低次煙葉(含煙堿2. 1%，產地河南省洛陽市)2000kg
硫酸(工業，98%)26 kg
氫氧化鈉(工業品，96%)30 kg
液體石蠟(工業品，市售)20 kg
氮氣(工業品，市售)5 kg
廣泛pH試紙(市售)I本將上述低次煙葉粉碎至最大尺寸< 5cm，按照本發明前述操作放置到碳化脫羧罐中。點火加熱，控制溫度為500 550°C，繼續加熱45分 I小時，當滾動球8在碳化脫羧罐4中滾動自如時，可認為碳化脫羧過程進行結束。得到的氣體和液體進入吸收裝置中。該裝置分別在第一、二、三級吸收裝置中，力口A 70%的硫酸溶液36. 3公斤和液體石蠟5公斤；在第四級氣液吸收裝置中加入25%的氫氧化鈉溶液50kg。當第一級吸收裝置中無機相當pH彡4時，取下第一級吸收裝置。將第一級吸收罐的吸收液放入離心機中進行離心分離。而后將液相轉移至分液裝置中分出有機相和水相。將無機相離心分離液靠負壓吸入到濃縮罐中，加熱，將硫酸鹽堿溶液濃縮至煙堿含量40±0. 5% (紫外分光光度法測定)，即為產品硫酸鹽堿。實施例2本實施例中，至濃縮步驟前操作相同。下面詳述 不同的部分。在濃縮罐中將硫酸鹽堿溶液濃縮至煙堿含量20%左右(紫外分光光度法測定)。將上述煙堿含量為20%的硫酸鹽堿溶液210kg轉入鹽析分離槽，加入碳酸鈉飽和溶液至無氣泡產生，邊加邊攪拌。根據體系中的總水量，逐步加入能使體系中約50%的游離水轉化為十水硫酸鈉的結晶水的無水硫酸鈉粉末117kg，攪拌、蓋上鹽析分離槽蓋子，靜置24小時，分離出有機相。用無水硫酸鈉干燥有機相并過夜，得粗煙堿。用傾倒法取出粗煙堿，在氮氣保護下，真空蒸餾；在氮氣保護下，二次真空蒸餾上一級真空蒸餾產品，得到的餾身，即為本發明的高純度煙堿。稱重得到煙堿 36. 4kg，產率 86. 7%0本項目的產品質量指標經常規測試方法如表I所示。表I本項目產品硫酸鹽堿、煙純堿與文獻值的比較表
權利要求
1.一種植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于其包括以下步驟第一步，將煙葉通過加熱碳化脫羧； 第二步，將第一步得到的液體和氣體通過硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上層的液體石蠟處理； 第三步，將第二步得到的水相濃縮。
2.根據權利要求I所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于其中所述的第一步驟是將煙葉加熱到450 600°C，無氧條件下，使煙葉中碳水化合物碳化、有機酸煙堿鹽分解。
3.根據權利要求I所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于其中在所述第二步中，當水相PH > 4時，將有機相和水相離心分離，所得水相含有硫酸鹽堿形式煙、堿。
4.根據權利要求I所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于其中所述第二步驟是在三級吸收裝置中完成，每一級吸收裝置中放置質量濃度為60 80%的硫酸和液體石蠟。
5.根據權利要求4所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于其中所述硫酸質量濃度為70%。
6.根據權利要求4所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于其中所述吸收裝置還可以含有第四級吸收裝置，放置濃度20 30%的氫氧化鈉溶液，用于吸收C02。
7.根據權利要求I所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于其中將所述第二步得到的水相濃縮至煙堿含量20%，得到硫酸煙堿濃縮液；或將所述第二步得到的水相濃縮至煙堿含量40±0. 5%,得到硫酸煙堿。
8.根據權利要求7所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于該工藝還包括第四步，將第三步驟所得硫酸煙堿濃縮液鹽析分離的步驟。
9.根據權利要求8所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于其中所述鹽析分離步驟包括加入飽和碳酸鈉溶液到無氣泡產生；加入無水硫酸鈉，使體系中約50%的游離水能轉化為十水硫酸鈉的結晶水；靜置；分離有機相和無機相，得到含有粗煙堿的有機相，和是硫酸鈉晶體/飽和溶液的無機相。
10.根據權利要求8或9所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于該工藝還包括第五步，將第四步驟所得有機相真空蒸餾的步驟。
11.根據權利要求10所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于所述第五步驟包括將含有粗煙堿的有機相用無水硫酸鈉干燥過夜，然后在氮氣保護條件下真空蒸餾。
12.根據權利要求11所述的植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝，其特征在于所述真空蒸餾包括第一級真空蒸餾和第二級真空蒸餾，所得第二級真空蒸餾餾身為煙堿。
13.一種用于如權利要求I所述工藝的裝置，其特征在于，該裝置主要包括 間歇式碳化脫羧設備，用于煙葉加熱碳化脫羧； 連接間歇式碳化脫羧設備的氣體和液體吸收裝置，用于碳化脫羧后所得氣體和液體的吸收； 連接氣體和液體吸收裝置的濃縮罐，用于將氣體和液體吸收裝置處理后所得水相濃縮。
14.根據權利要求13所述的工藝裝置，其特征在于，所述工藝裝置還包括 位于氣體和液體吸收裝置和濃縮罐之間的離心裝置，用于將氣體和液體吸收裝置處理后所得水相和有機相離心分離； 連接濃縮罐的鹽析分離槽，用于將濃縮后所得硫酸煙堿濃縮液鹽析分離； 以及連接鹽析分離槽的真空蒸餾裝置，用于將鹽析分離后所得有機相真空蒸餾。
15.根據權利要求13所述的工藝裝置，其特征在于，所述氣體和液體吸收裝置是三級吸收裝置，每一級吸收裝置中放置質量濃度為60 80%的硫酸和液體石臘。
16.根據權利要求15所述的工藝裝置，其特征在于，所述氣體和液體吸收裝置還包括第四級吸收裝置，放置濃度20 30%的氫氧化鈉溶液，用于吸收C02。
全文摘要
本發明是有關于一種植物源煙堿間歇式碳化脫羧提取工藝及其裝置。該工藝包括第一步，將煙葉通過加熱碳化脫羧；第二步，將第一步得到的液體和氣體通過硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上層的液體石蠟處理；第三步，將第二步得到的水相濃縮。本發明解決了“提取率、能耗、污染”之間的矛盾，既能把生產成本大幅度地降下來，克服連續進料進行碳化脫羧的設備面臨的困難，又能基本實現清潔生產。
文檔編號C07C33/02GK102731473SQ20111008187
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月1日 優先權日2011年4月1日
發明者李森蘭 申請人:洛陽市甘霖生物技術有限公司