專利名稱：雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/二甲苯的裝置和方法
技術領域：
本發明涉及一種雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/ 二甲苯的裝置和方法。
背景技術：
苯乙烯，簡稱SM,是石化行業的重要基礎原料，是生產各種彈性體、塑料和樹脂的重要單體，用于制聚苯乙烯、合成橡膠、離子交換樹脂等。苯乙烯工業生產的主要方法為乙苯催化脫氫法和苯乙烯-環氧丙烷聯產發，其中，乙苯催化脫氫法一直處于主導地位，約占苯乙烯生產的90%以上。在乙苯催化脫氫法生產的苯乙烯的過程中產生的廢液中會含有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等。由于常壓下苯乙烯的沸點為145. 1°C，二甲苯的沸點為 138. 4°C，兩者的沸點非常接近，而且苯乙烯是熱敏物料極易發生聚合反應，因此，苯乙烯/ 二甲苯很難用普通的精餾方法分離開。常壓下用普通的精餾方法分離需要很多理論板，本發明采用多塔等壓串聯在真空條件下分離熱敏物系。
發明內容
本發明的目的是提出一種雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/ 二甲苯的裝置和方法，它是分離熱敏物系的分離方法，分離效率高，操作過程靈活，應用本方法分離苯乙烯、 二甲苯二者均能達到95. 以上的純度。本發明提出的一種雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/ 二甲苯的裝置，主要包括第一精餾塔、第二精餾塔、塔釜、冷凝器、雙累積罐、單累積罐、緩沖罐、真空泵；第一精餾塔由填料段塔身與不裝填料段塔身構成，塔釜插接塔體、壓差計、取樣器、溫度計；第二精餾塔塔釜頂部與第一精餾塔的塔頂之間連接帶有通閥的三雙累積罐；第二精餾塔的塔釜底部有一開口，通過一單累積罐與第一精餾塔的填料頂部連接；兩個塔的冷凝器頂部與緩沖罐相通。第二精餾塔的填料頂部連接一帶有通閥的單累積罐。兩個塔均與真空泵相連。第一個塔有一段無填料的塔身，其回流液進入雙累積罐中后流入后第二塔，輕組分從第二塔采出，兩個塔壓降相同。所述的第二精餾塔的塔釜高度高于第一精餾塔的填料高度，以便第二精餾塔的釜液流入第一精餾塔，可省去泵。第一個塔有一段不裝填料的塔身，填料段塔身與不裝填料段的塔身高度比3 4本發明提出的雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/ 二甲苯的方法包括以下步驟(1)向兩精餾塔釜加入原料液并密封，通冷凝水，再抽真空，待兩塔壓力穩定之后， 開始加熱。(2)待塔頂回流出現時，調節第一塔的電加熱包和第二塔的加熱棒的加熱電壓，使兩塔的蒸汽量大致穩定，兩個塔均進行全回流。(3)當兩塔的塔頂和塔釜溫度以及塔系統的壓力都穩定后，每隔30min記錄一次塔頂和塔底溫度，并取塔頂的液體進行分析。當前后兩次取樣分析的第一塔塔頂累積罐中的樣品濃度變化幅度不大時，第一塔無回流采出，將流出液存在雙累積罐中的一個。(4)進行第一塔和第二塔之間的液相交換，即先將第二塔的塔釜的液體引入與之相連的單累積罐中，第二塔釜液充滿單累積罐時關閉與第二塔的塔釜相連的閥門，然后打開與第一塔的閥門，則第二塔的釜液進入到第一塔；并將第一塔的塔頂雙累積罐的液體流入第二塔的塔釜，這樣完成一次液相交換。(5)當第二塔的塔頂液體濃度變化幅度較小時采出產品，此時第二塔向其塔頂累積罐內無回流充液直至累積罐中充滿料液繼續在全回流狀態下運行。(6)重復3、4步，直至第二塔的塔頂累積罐中再也濃縮不到合格產品濃度，停止實驗。(7)實驗結束后，停止加熱，打開緩沖罐中的閥門，關真空泵，繼續供給冷凝水直至系統降至常溫，關閉冷凝水。所述的第二塔的塔頂壓力不超過5kPa.，塔內最高溫度不超過90°C。本發明的技術方案避免了單塔壓降高的缺點，雙塔等壓串聯壓降低，適合分離熱敏物系，分離效率高，操作過程靈活，簡單，具有實際的應用價值。
圖1是雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/ 二甲苯的實驗裝置圖。
具體實施例方式以下實施案例對本發明做進一步描述如圖所示，1-加熱包；2，23-圓底四口燒瓶；3，15_U型管壓差計；4，8，16，22-溫度計；5-塔身；6-填料；7-未裝填料的第一塔身；9，17_冷凝器出水口 ；10，18—冷凝器進水口 ； 11，19-三通閥；12-雙累積罐；13，21-閥門；14，20-單累積罐；24-電加熱棒；25-緩沖罐；26-真空泵。實驗裝置說明(1)兩個塔釜均為2000ml四口燒瓶，第一個塔(圖中左邊的精餾塔，簡稱第一塔) 的塔釜的四個口分別插接塔體、壓差計、取樣器、溫度計；第二個塔(圖中右邊的精餾塔，簡稱第二塔)的塔釜的四個口分別插接塔體、壓差計、溫度計以及與第一個塔的塔頂雙累積罐連接的管線；通過壓差計讀數可以判斷操作過程是否穩定。(2)兩個塔塔體均為內徑30mm的玻璃塔，內裝Φ 3mmX 3mm的不銹鋼θ網環填料， 填料層高度ι. an。(3)第一塔填料的上方有內徑為30mm的玻璃塔，內部不裝填料，高度為1. 6m。(4)第二塔的塔釜底部有一開口，通過一個單累積罐與第一塔的填料頂部連接。實驗過程的說明(1)按圖1組裝好實驗器材，并向兩塔釜各加原料液1000ml，其中苯乙烯的含量為 53.7% (質量分數)。在各連接處均涂上硅膠，密封好整個系統，待硅膠干了之后，檢查系統是否漏氣， 不漏氣的情況下，先通冷凝水，再抽真空，待兩塔壓力穩定之后，第二塔的塔頂的壓力為 5kPa，開始加熱。(2)待塔頂回流出現時，調節第一塔的電加熱包和第二塔的加熱棒的加熱電壓，使兩塔的蒸汽量大致穩定，兩個塔均進行全回流。(3)當兩塔的塔頂和塔釜溫度以及塔系統的壓力都穩定后，每隔30min記錄一次
4塔頂和塔底溫度，并取塔頂的液體進行分析。當前后兩次取樣分析的第一塔的塔頂累積罐中的樣品濃度變化幅度不大時，第一塔無回流采出，將流出液存在雙累積罐中的一個。(4)進行第一塔和第二塔之間的液相交換，即先將第二塔的塔釜的液體引入與之相連的單累積罐中，第二塔的釜液充滿單累積罐時關閉與第二塔的塔釜相連的閥門，然后打開第一塔的閥門，則第二塔的釜液進入到第一塔；并將第一塔的塔頂雙累積罐的液體流入第二塔的塔釜，這樣完成一次液相交換。(5)當第二塔的塔頂液體濃度變化幅度較小時采出產品，此時第二塔向其塔頂累積罐內無回流充液直至累積罐中充滿料液繼續在全回流狀態下運行。(6)重復3、4步，直至第二塔的塔頂累積罐中再也濃縮不到合格產品濃度，停止實驗。(7)實驗結束后，停止加熱，打開緩沖罐中的閥門，關真空泵，繼續供給冷凝水直至系統降至常溫，關閉冷凝水。整個實驗過程，兩塔的最高溫度83°C，未達到苯乙烯自聚反應的溫度。第一塔的塔釜得到了質量分數大于95%的苯乙烯產品820ml，同時第二塔的塔頂也采出了質量分數大于95%的乙苯產品630. 6ml。
權利要求
1.一種雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/二甲苯的裝置，其特征在于它主要包括第一餾塔、第二精餾塔、塔釜、冷凝器、雙累積罐、單累積罐、緩沖罐、真空泵；第一精餾塔由填料段塔身與不裝填料段塔身構成，塔釜插接塔體、壓差計、取樣器、溫度計；第二精餾塔塔釜頂部與第一精餾塔的塔頂之間連接帶有通閥的三雙累積罐；第二精餾塔的塔釜底部有一開口，通過一單累積罐與第一精餾塔的填料頂部連接；兩個塔的冷凝器頂部與緩沖罐相通； 第二精餾塔的填料頂部連接一帶有通閥的單累積罐；兩個塔均與真空泵相連。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于所述的填料段塔身與不裝填料段的塔身高度比3 4。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于所述的第二精餾塔的塔釜高度高于第一精餾塔的填料高度，以便第二精餾塔的釜液流入第一精餾塔，可省去泵。
4.一種利用權利要求1所述的裝置進行雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/二甲苯的方法，其特征在于它包括以下步驟(1)向兩精餾塔釜加入原料液并密封，通冷凝水，再抽真空，待兩塔壓力穩定之后，開始加熱；(2)待塔頂回流出現時，調節第一塔的電加熱包和第二塔的加熱棒的加熱電壓，使兩塔的蒸汽量大致穩定，兩個塔均進行全回流；(3)當兩塔的塔頂和塔釜溫度以及塔系統的壓力都穩定后，每隔30min記錄一次塔頂和塔底溫度，并取塔頂的液體進行分析；當前后兩次取樣分析的第一塔塔頂累積罐中的樣品濃度變化幅度不大時，第一塔無回流采出，將流出液存在雙累積罐中的一個；(4)進行第一塔和第二塔之間的液相交換，即先將第二塔的塔釜的液體引入與之相連的單累積罐中，第二塔釜液充滿單累積罐時關閉與第二塔的塔釜相連的閥門，然后打開與第一塔的閥門，則第二塔的釜液進入到第一塔；并將第一塔的塔頂雙累積罐的液體流入第二塔的塔釜，這樣完成一次液相交換；(5)當第二塔的塔頂液體濃度變化幅度較小時采出產品，此時第二塔向其塔頂累積罐內無回流充液直至累積罐中充滿料液繼續在全回流狀態下運行。(6)重復3、4步，直至第二塔的塔頂累積罐中再也濃縮不到合格產品濃度，停止實驗；(7)實驗結束后，停止加熱，打開緩沖罐中的閥門，關真空泵，繼續供給冷凝水直至系統降至常溫，關閉冷凝水。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述的第二塔的塔頂壓力不超過5kPa.，塔內最高溫度不超過90°C。
全文摘要
本發明涉及一種雙塔等壓串聯減壓精餾分離苯乙烯/二甲苯的實驗裝置和方法。該裝置主要包括第一精餾塔、第二精餾塔、塔釜、冷凝器、雙累積罐、單累積罐、緩沖罐、真空泵；第一精餾塔由填料段塔身與不裝填料段塔身構成。兩個精餾塔等壓串聯，在實驗過程中不斷進行動態累積液相交換，使輕組分向第二精餾塔轉移，重組分不斷向第一精餾塔轉移。當輕組分的含量合格后，從第二精餾塔不斷的采出，實驗結束從第一精餾塔的塔釜得到重組分。本發明提高了分離效率，有效降低壓降。減壓精餾避免了熱敏物料苯乙烯的聚合反應。本發明的技術方案塔壓降小，理論板數多，分離效率高，操作過程靈活等，比較適合分離熱敏物系。
文檔編號C07C15/46GK102225243SQ201110079570
公開日2011年10月26日 申請日期2011年3月31日 優先權日2011年3月31日
發明者于洋, 吳振玉, 曲紅梅, 李瑩, 白鵬 申請人:天津大學