專利名稱：一種甾體皂苷dt-13的制備方法
技術領域：
本發明涉及中藥提取分離工藝技術領域，具體涉及從短葶山麥冬地下部位中提取分離一種甾體皂苷DT-13的方法。
背景技術：
短葶山麥冬Liriope muscari (Decne)Bailey為百合科山麥冬屬植物，主要分布于廣西、福建泉州等地，生于林下、灌叢中。短葶山麥冬塊根作為常用中藥收載于《中國藥典》(一部)“山麥冬”項下，具有養陰潤肺，益胃生津的功效，用于肺燥干咳，津傷口渴，腸燥便秘等。藥理研究表明，短葶山麥冬藥材可以顯著延長小鼠存活時間、極顯著增加小鼠的脾臟重量、顯著增強小鼠的碳粒廓清作用。短葶山麥冬中主要含有留體皂苷類、萜類、酰胺生物堿類、脂肪酸類等化合物，其中皂苷類化合物為該植物主要活性成分。藥理作用表明， 甾體皂苷DT-13為短葶山麥冬總皂苷中的主要活性成分，能明顯的增強小鼠耐缺氧能力、 增加小鼠免疫器官重量、促進碳粒廓清速率的作用，其作用強度與人參總皂苷近似；并且可對抗由環磷酞胺和6°Co Y射線引起的小鼠白細胞數下降；對肉瘤180和艾氏腹水癌均等均有較強的抑瘤活性；此外，留體皂苷DT-13具有較強的抗炎免疫藥理活性，對實驗性肝損傷有保護作用等(余伯陽，殷霞等.短葶山麥冬皂苷C的藥理活性研究[J].中國藥科大學學報，1994，25(5) :286-288 ；徐強，王蓉等.DT-13對遲發型變態反應及炎癥反應的影響[J]. 中國藥科大學學報，1993，24(2) 98-101 ；Feihua ffu, Jingsong Cao，et al. Ruscogenin glycoside(Lm-3)isolated from Liriope muscari improves liver injhury by dysfunctioning liver—infiltration lymphocytes[J]. Journal of Pharmacy and pharmacology,2001, 53 681-688 ；Jin Tao,Hongyi Wang,et al. The saponin monomer of dwarf lilyturf tuber, DT-13, reduces L-type calcium currents during hypoxia in adult rat ventricular myocytes [J]. Life Sciences, 2005, 77 :3021_3030)。留體阜苷 DT-13的結構如下
權利要求
1.一種從短葶山麥冬中提取留體皂苷DT-13的方法，包括短葶山麥冬地下部位用乙醇提取，提取液萃取除雜，剩下的水層部分經硅膠柱層析色譜分離，重結晶，即得，其特征是在提取液萃取前，先用大孔樹脂柱層析，層析柱用乙醇洗脫，洗脫液濃縮后再進行萃取。
2.權利要求1的方法，其中大孔樹脂柱層析用乙醇洗脫前，先用水和20%-30%乙醇淋洗除雜，為體積百分比。
3.權利要求1的方法，其中用于提取的乙醇濃度為50%-70%，大孔樹脂柱層析洗脫時收集60% -70%乙醇的流分。
4.權利要求3的方法，其中提取用乙醇的用量為藥材乙醇水溶液1 10-1 12w/ Vo
5.權利要求1的方法，其中萃取除雜用溶劑為乙酸乙酯。
6.權利要求1的方法，其中硅膠柱層析色譜分離時，以氯仿-甲醇-水混合溶劑進行洗脫。
7.權利要求6的方法，其中洗脫時先用氯仿-甲醇-水體積比9 1 0.05的混合溶劑8-10BV除雜，再用氯仿-甲醇-水體積比為8. 8 1.2 0. 12的混合溶劑洗脫，收集 10-15BV的洗脫液。
8.權利要求1的方法，其中大孔樹脂柱層析為DlOl型或D4020型。
9.權利要求1的方法，其中重結晶溶劑為甲醇、乙醇或正丁醇，或其水溶液。
10.權利要求9的方法，其中重結晶溶劑為甲醇水1 1-10 lv/v。
全文摘要
本發明涉及中藥提取分離工藝技術領域，具體涉及從短葶山麥冬地下部位中提取分離一種甾體皂苷DT-13的方法。本發明革除了現有技術中通過Sephadex LH-20和ODS反復純化過程，通過用短葶山麥冬地下部位乙醇提取，提取液先用大孔樹脂柱層析，層析柱用乙醇洗脫，洗脫液濃縮后再進行萃取除雜，除雜后剩下的水層部分經硅膠柱層析色譜分離，重結晶等分離過程，改進后的提取方法，工藝簡單、易行，成本大大降低，得率高，約1.1-1.4‰。
文檔編號C07J21/00GK102180932SQ201110077480
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月30日 優先權日2011年3月30日
發明者余伯陽, 戚進, 袁衛衛 申請人:中國藥科大學