專利名稱：鹽酸萘乙二胺的制備方法
技術領域：
本發明涉及有機化合物的制備提純技術領域，尤其是一種鹽酸萘乙二胺的制備方法。
背景技術：
鹽酸萘乙二胺(N- (1-naphthyl) ethylenedimine dihydrochloride)是一種重要的環保檢測試劑，用于監測空氣和廢氣中的氮氧化物、苯胺、甲基對硫磷，以及降水中的硝酸根、亞硝酸根，還可以監測水和廢水中的硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮，以及苯胺類和硝基苯類化合物。但一般廠家所生產鹽酸萘乙二胺產品質量較差，大都含有雜質，造成鹽酸萘乙二胺的溶解性能、靈敏度、空白值和重現性都很差，從而影響了監測精確度，不能滿足環保監測的要求。據檢索，現有生產工藝中的使用的催化劑為銅和氧化銅的混合物，該催化劑為固體粉末，不易溶解于反應體系中，其催化效率低，造成原料的浪費。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種生產效率高、節省原料的鹽酸萘乙二胺的制備方法。本發明采用的技術方案是一種鹽酸萘乙二胺的制備方法，制備的步驟是(1)將溴代萘與乙二胺按重量份數比為1 1-2混合，在100 115°C溫度下回流 5 8小時，然后冷卻至70 80°C ；(2)在上述反應物中加入重量百分比為3-5%的堿式碳酸銅，回流5 8小時，自然冷卻；(3)減壓蒸餾并回收過量的乙二胺；(4)用有機溶劑萃取反應物，過濾，減壓蒸餾并回收有機溶劑，得萘乙二胺；(5)將萘乙二胺加入鹽酸溶液中，冷卻結晶，過濾得鹽酸萘乙二胺。而且，所述的有機溶劑為苯或無水乙醇。而且，所述的鹽酸溶液的濃度為4 8M。而且，所述步驟( 得到的鹽酸萘乙二胺晶體再用乙醇重結晶得到高純度鹽酸萘
乙二胺。本發明的優點和積極效果是本發明用溴代萘與乙二胺在堿式碳酸銅催化劑的作用下進行烷基化反應生成萘乙二胺，經純化后，再溶于鹽酸中，即生成高純度的鹽酸萘乙二胺，本方法將原有工藝中的催化劑用Cu+CuO采用堿式碳酸銅代替，其優點主要包括①堿式碳酸銅價格低于銅粉與氧化銅價格三分之一，降低生產成本；②堿式碳酸銅在反應溶液中的溶解性好于銅粉與氧化銅，因此其催化效果較好，使得反應時間縮短近二分之一，降低反應溫度，有效節省能源；③
實施例1 一種鹽酸萘乙二胺的制備方法，步驟如下
權利要求
1.一種鹽酸萘乙二胺的制備方法，其特征在于制備的步驟是⑴將溴代萘與乙二胺按重量份數比為1 1-2混合，在100 115°C溫度下回流5 8小時，然后冷卻至70 80°C ；(2)在上述反應物中加入重量百分比為3-5%的堿式碳酸銅，回流5 8小時，自然冷卻；(3)減壓蒸餾并回收過量的乙二胺；(4)用有機溶劑萃取反應物，過濾，減壓蒸餾并回收有機溶劑，得萘乙二胺；(5)將萘乙二胺加入鹽酸溶液中，冷卻結晶，過濾得鹽酸萘乙二胺。
2.根據權利要求1所述的鹽酸萘乙二胺的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為苯或無水乙醇。
3.根據權利要求1所述的鹽酸萘乙二胺的制備方法，其特征在于所述的鹽酸溶液的濃度為4 8M。
4.根據權利要求1所述的鹽酸萘乙二胺的制備方法，其特征在于所述步驟( 得到的鹽酸萘乙二胺晶體再用乙醇重結晶得到高純度鹽酸萘乙二胺。
全文摘要
本發明涉及一種鹽酸萘乙二胺的制備方法，本方法用溴代萘與乙二胺在催化劑堿式碳酸銅的作用下進行烷基化反應，生成萘乙二胺，再使用苯、乙醇等有機溶劑對反應產物進行純化，純化后的產物溶于鹽酸中，即生成高純度的鹽酸萘乙二胺。本方法將原有工藝中的催化劑用Cu+CuO采用堿式碳酸銅代替，其優點主要包括①堿式碳酸銅價格低于銅粉與氧化銅價格三分之一，降低生產成本；②堿式碳酸銅在酸中的溶解性好于銅粉與氧化銅，因此其催化效果優于銅與氧化銅，使得反應時間縮短近二分之一，反應溫度也降低了，有效節省能源；③由于堿式碳酸銅的良好的催化效果，使收率提高5％，原料乙二胺節省25％，提高了乙二胺的利用率，也大大降低了生產成本。
文檔編號C07C211/53GK102173996SQ201110060438
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月14日 優先權日2011年3月14日
發明者何金, 趙德章, 鄒政紅 申請人:天津市化學試劑研究所