專利名稱：一種用水化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法
技術領域：
本發明 涉及生產粉末磷脂的方法，尤其是一種采用水化乳狀磷脂生產多種不同磷脂含量的粉末磷脂的方法。
背景技術：
磷脂是具有特有生物活性和生理功能的天然營養素。由于磷脂本身特有的功能和功效被國際社會譽為“偉大的營養師”;“細胞的保護神”;“腦的食物”；“血管的清道夫”；“可食用的化妝品”;“長壽因子”。20世紀90年代以來磷脂以其對人體的全面生理功能風靡全球，興起國際磷脂保健新潮流。1997年5月在美國Seattle進行的磷脂國際會議將磷脂列為美國食品及營養委員會推薦的人體每天應補的營養素之一。美國天然藥品研究顧問中心創始人唐諾·布朗博士稱“事實上，沒有哪一種營養素像磷脂一樣能在那么多方面那么作用來增進、保持人們的健康和青春活力。”美國醫學博士、藥學博士史蒂文·澤瑟爾教授指出“總結卵磷脂的所有研究成果，我們應當特別建議懷孕婦女服用適量的卵磷脂，這對她們嬰兒的智力發育是很重要的。”美國食品藥品管理委員會(FDA)規定，所有嬰兒食譜中都要適量補充卵磷脂。磷脂具有健腦益智，預防心腦血管疾病，防治脂肪肝、肝硬化和老年性癡呆等作用。不管是乳狀磷脂和粉末磷脂均具有較好的市場。而粉末磷脂不僅可用作醫藥，醫藥輔齊 ，食品添加劑，飲料添加劑外，還可作為進一步分離其他磷脂單一成分的原料。粉末磷脂的生產以乳狀磷脂為原料，經有機溶劑(如丙酮)提取，干燥而成。本發明的發明人曾有多項發明專利“一種適合花生、大豆或菜籽乳狀磷脂原料生產粉末磷脂的方法”；“一種生產粉末磷脂的新工藝”；“利用堿化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法”；“一種磷脂骨架顆粒的制備方法”；“一種不潮結的粉末磷脂產品及其制備方法”。這些發明專利和目前其他一些有關粉狀磷脂的制備方法，其共性問題是一種原料生產一種磷脂含量的產品，目前市售的粉狀磷脂產品有不同的純度，彡99% (約6.5萬元/噸)，彡98% (約4. 6萬元/噸)，彡97% (約4. 1萬元/噸)，彡95% (約3. 5萬元/噸)，彡90-95% (約3萬元/噸)，彡85-90% (約1. 5-2. 5萬元/噸)，如何適應市場需求使一種原料生產出不同純度的、多種粉狀磷脂產品是相關企業要解決的問題，物盡其同，還可提高產品附加值。
發明內容
本發明的目的旨在克服現有技術的不足，提供一種以水化乳狀磷脂為原料，根據不同市場需要可方便調整生產不同純度的粉狀磷脂產品的制備方法。本發明的目的可通過以下技術方案來實現本發明以水化油腳生產的乳狀磷脂為原料，具體制備方法按如下步驟進行方案1 a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5-lh，靜置沉淀 0. 4-0. 8h，然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1-1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；C.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1. 6-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；
d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀2. 5-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；e.將a、b、c、d步驟的上清液混合，經離心、干燥，得磷脂重量含量為99_99. 5%的粉末產品。方案2:a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5-lh,靜置沉淀 0. 4-0. 8h，然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1-1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1. 6-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀2. 5-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；f.向d步驟放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 18-22 重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0. 5-lh,靜置沉淀1. 5-2h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體，經離心、干燥，得磷脂重量含量為9898. 5%的粉末產品。如果原料經提取法分析制備的粉狀磷脂含量為93%，該步驟得出的產品純度為97. 2%。如果原料經提取法分析，制備的粉狀磷脂含量為90%，該步驟得出的產品純度為95. 2%。方案3 a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5-lh,靜置沉淀 0. 4-0. 8h，然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1-1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1. 6-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀2. 5-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；f.向d步驟放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 18-22 重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0. 5-lh,靜置沉淀1. 5-2h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體；g.向f步驟放出含粉狀磷脂的液體后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 18-22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0.5-lh，靜置沉淀0.5-lh，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體，經離心、干燥，得磷脂重量含量為95-97%的粉末產品。如果原料經 提取法分析，制備的粉狀磷脂含量為93%，該步驟得出的產品純度為 95. 7%。方案4 a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5-lh，靜置沉淀 0. 4-0. 8h，然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1-1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1. 6-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀2. 5-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；f.向d步驟放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 18-22 重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0. 5-lh,靜置沉淀1. 5-2h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體；g.向f步驟放出含粉狀磷脂的液體后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂= 10 18-22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0.5-讓，靜置沉淀0.5-111，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體；h.將g步驟放出含粉狀磷脂的液體后剩余液體從萃取罐底正中口放出，經離心、 干燥，得磷脂重量含量為85-90%的粉末產品。如果原料經提取法分析，制備的粉狀磷脂含量為93%，該步驟得出的產品純度為 90. 01%。原料漂白過后得出的粉狀磷脂產品為近白色或淡黃色。未經漂白的原料生產出的粉狀磷脂產品為棕黃以或黃色。粉狀磷脂的生產是一種原料只生產一種磷脂含量的產品，而市售粉狀磷脂產品的種類有幾種，磷脂含量> 99%，> 98%，> 97%，> 95%，> 85-90%，每噸的價格相差數萬元。在長期的粉狀磷脂生產和研究中發現，越是純度高的磷脂，沉下所持續的時間越長，本發明是在一種水化乳狀磷脂原料生產一種粉狀磷脂之末，繼續加丙酮攪拌提取數次，每次選定不同的沉下時間放出萃取罐側口以上的含磷脂液體，經離心，干燥，可得出不同純度的粉狀磷脂產品，適應市場需求。大幅提高噸產品的附加值，物盡其用。本發明以水化乳狀磷脂為原料制備粉末磷脂的制備工藝簡單，成本低，可根據不同市場需要，方便調整生產不同純度的粉末磷脂產品。實施例1 本發明以水化油腳生產的乳狀磷脂為原料，具體制備方法按如下步驟進行a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0. 8重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取lh，攪拌速度70轉/分，靜置沉淀0. 4h，然后從萃取罐側口處放出上清液；
b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取lh，攪拌速度90轉/分，靜置沉淀lh，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙 酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5h，攪拌速度70轉/分，靜置沉淀3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取lh，攪拌速度90轉/分，靜置沉淀2. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；e.將a、b、c、d步驟的上清液混合，經離心、干燥，得磷脂重量含量為99. 5%的粉末廣品。實施例2 本發明以水化油腳生產的乳狀磷脂為原料，具體制備方法按如下步驟進行a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1.2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下加入不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5h，攪拌速度90轉/分，靜置沉淀 0. 8h，然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5h，攪拌速度70轉/分，靜置沉淀1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于攪拌下萃取lh，攪拌速度90轉/分，靜置沉淀1. 6h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5h，攪拌速度70轉/分，靜置沉淀3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；e.將a、b、c、d步驟的上清液混合，經離心、干燥，得磷脂重量含量為99%的粉末
Φ 口
廣 BFI ο實施例3 同實施例1-2的a、b、c、d步驟，不同的是f.向d步驟放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0. 5h，攪拌速度90轉/分，靜置沉淀2h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體，經離心、干燥，得磷脂重量含量為98%的粉末產品。實施例4 同實施例1-2的a、b、c、d步驟，不同的是f.向d步驟放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 18重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取lh，攪拌速度70轉/分，靜置沉淀1. 5h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體，經離心、干燥，得磷脂重量含量為98. 5%的粉末產品。實施例5 同實施例3-4的a、b、c、d、f步驟，不同的是g.向f步驟放出含粉狀磷脂的液體后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂= 10 18重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取lh，攪拌速度70轉/分，靜置沉淀0.5h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體，經離心、干燥，得磷脂重量含量為97%的粉末產
P
ΡΠ O實施例6 同實施例3-4的a、b、C、d、f步驟，不同的是
g.向f步驟放出含粉狀磷脂的液體后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂= 10 22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0.5h，攪拌速度90轉/分，靜置沉淀lh，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體，經離心、干燥，得磷脂重量含量為95%的粉末產品。實施例7 同實施例5-6的3、13、(3、(^4步驟，不同的是h.將g步驟放出含粉狀磷脂的液體后剩余液體從萃取罐底正中口放出，經離心、 干燥，得磷脂重量含量為90%的粉末產品。實施例8 同實施例5-6的3、13、(3、(^4步驟，不同的是h.將g步驟放出含粉狀磷脂的液體后剩余液體從萃取罐底正中口放出，經離心、 干燥，得磷脂重量含量為85%的粉末產品。
權利要求
1. 一種用水化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法，其特征在于該方法按如下步驟進行a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5-lh，靜置沉淀0. 4-0. 8h， 然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1-1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1. 6-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀2. 5-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；e.將a、b、c、d步驟的上清液混合，經離心、干燥，得磷脂重量含量為99-99.5%的粉末產品；或a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5-lh,靜置沉淀0. 4-0. 8h， 然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1.8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1-1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1. 6-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀2. 5-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；f.向d步驟放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 18-22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0. 5-lh,靜置沉淀1. 5-2h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體，經離心、干燥，得磷脂重量含量為98-98. 5%的粉末產品；或a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0. 8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5-lh，靜置沉淀0. 4-0. 8h， 然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1-1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1. 6-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀2. 5-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；f.向d步驟放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 18-22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0. 5-lh,靜置沉淀1. 5-2h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體；g.向f步驟放出含粉狀磷脂的液體后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂= 10 18-22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0.5-lh，靜置沉淀0.5-lh，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體，經離心、干燥，得磷脂重量含量為95-97%的粉末產品；或a.先將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下加入經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂，攪拌萃取0. 5-lh，靜置沉淀0. 4-0. 8h， 然后從萃取罐側口處放出上清液；b.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1-1. 5h，然后從萃取罐側口處放出上清液；c.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1. 6-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；d.將丙酮按照丙酮水化乳狀磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀2. 5-3h，然后從萃取罐側口處放出上清液；f.向d步驟放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂=10 18-22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0. 5-lh，靜置沉淀1.5-2h，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體； g.向f步驟放出含粉狀磷脂的液體后的萃取容器中按照丙酮水化乳狀磷脂= 10 18-22重量份配比加入丙酮，再于攪拌下萃取0.5-lh，靜置沉淀0.5-lh，然后從萃取罐側口處放出含粉狀磷脂的液體；h.將g步驟放出含粉狀磷脂的液體后剩余液體從萃取罐底正中口放出，經離心、干燥， 得磷脂重量含量為85-90%的粉末產品。
全文摘要
本發明提供一種用水化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法，以水化乳狀磷脂為原料，于攪拌下將經漂白或不經漂白的水化乳狀磷脂加入已有丙酮的萃取罐內，攪拌萃取0.5-1h，攪拌速度為70-100轉/分，共提取4次，每次丙酮與水化乳狀磷脂加入比例為丙酮∶乳狀磷脂＝10∶0.8-1.2，10∶1.8-2.2，10∶1.8-2.2，10∶2.3-2.8，每次提取完成，靜止沉淀，沉淀至萃取罐側口處放出上清液，靜止沉淀的時間依次是0.4-0.8h，1-1.5h，1.6-3h，2.5-3h。每次從萃取罐側口處放出上清液，再將粉狀磷脂的沉淀液離心、干燥，得磷脂重量含量分別為85-90％、95-97％、98-98.5％、99-99.5％的粉末磷脂產品。
文檔編號C07F9/10GK102180899SQ20111006010
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月14日 優先權日2011年3月14日
發明者劉代成, 馬夫翠 申請人:山東師范大學