專利名稱:硅渣漿的處理回收工藝的制作方法
技術領域:
本發明涉及化工工藝,特別涉及一種硅渣漿的處理回收工藝。
背景技術:
有機硅裝置在單體合成生產過程中,伴有副產高沸物、共沸物和硅渣漿,其中含有 Si、Cu及有機硅單體等有用物質和其它的有害成分。按7萬噸/年規模的有機硅裝置計算, 每年產出量分別約為 4000噸精餾高沸物、約1200噸共沸物、3000噸硅渣漿。這些副產品由于含有害成分,不能直接排放;但直接銷售的渠道有限,制約了有機硅單體裝置的正常運行。
發明內容
本發明的目的,就是為了解決現有技術存在的上述問題,提供一種硅渣漿的處理回收工藝。為了實現上述目的,本發明采用了以下技術方案一種硅渣漿的處理回收工藝,包括以下步驟a、將硅渣漿輸送至一個密閉的設備內蒸發,進行氣固分離,得到氣相物料和固相物料;b、將步驟a所得氣相物料冷凝后獲得高沸物;C、對高沸物進行催化裂解,在催化劑的作用下高沸物與氯化氫發生裂解反應,將
裂解產物分餾后得到一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基氫硅烷和二甲基二氯硅烷
Φ 口
廣 BFI ;d、將步驟a所得固相物料加入鹽酸反應,分離得到固相為硅和二氧化硅的混合物,液相為氯化銅溶液;e、在氯化銅溶液中加入鐵粉反應,分離得到固相為銅,液相為氯化亞鐵溶液;f、在氯化亞鐵溶液中加入氫氧化鈉反應,分離得到固相為氫氧化亞鐵;g、將氫氧化亞鐵烘焙后獲得氧化亞鐵粉末產品;h、將步驟e所得固相銅烘焙后獲得銅粉產品;j、將步驟d所得硅和二氧化硅的混合物烘焙后獲得硅粉產品。步驟d改為加入硫酸反應,分離得到固相為硅和二氧化硅的混合物,液相為硫酸銅溶液;將硫酸銅溶液蒸發干燥后得到硫酸銅產品;將硅和二氧化硅的混合物烘焙后獲得娃粉廣品。步驟c中所述的催化劑為鐵粉。本發明的硅渣漿的處理回收工藝對有機硅單體裝置產生的硅渣漿進行無害化處理后,既可保證有機硅單體裝置的正常開車,又能回收一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、 一甲基氫硅烷、二甲基二氯硅烷、銅粉、硅粉和氧化亞鐵。二甲基氯二硅烷以中間體出售,或進而合成昂貴的六甲基二硅烷。銅粉、硅粉和氧化亞鐵可以直接出售。在保護環境、消除污染的同時,又能帶來很好的經濟效益。徹底解決了國內外有機硅長期可持續發展的瓶頸問題。
圖1、圖2為本發明硅渣漿的處理回收工藝的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。參見圖1、圖2,本發明的硅渣漿的處理回收工藝的具體步驟是,將硅渣漿輸送至一個密閉的設備(可用回轉窯實現)蒸發進行氣固分離,蒸發所產生的氣體經冷凝后獲得高沸物。高沸物采用裂解催化技術,在鐵粉催化劑的作用下高沸物與氯化氫發生反應裂解出一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基氫硅烷、二甲基二氯硅烷等混合單體,經分餾得到各純單體產品。而蒸發分離出來的固體主要含有氧化亞銅、硅和二氧化硅等,用化學法在固相中加入鹽酸(或硫酸)提取出氯化銅(或硫酸銅,硫酸銅可直接出售),分離出硅和二氧化硅。在氯化銅溶液中加入鐵粉提取出銅和氯化亞鐵,在氯化亞鐵溶液中加入氫氧化鈉提取出氧化亞鐵。氧化亞鐵經烘焙后獲得氧化亞鐵粉末產品。硅和二氧化硅經烘焙后獲得硅粉產品。
權利要求
1.一種硅渣漿的處理回收工藝,其特征在于,包括以下步驟a、將硅渣漿輸送至一個密閉的設備內蒸發,進行氣固分離,得到氣相物料和固相物料;b、將步驟a所得氣相物料冷凝后獲得高沸物;C、對高沸物進行催化裂解,在催化劑的作用下高沸物與氯化氫發生裂解反應,將裂解產物分餾后得到一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基氫硅烷和二甲基二氯硅烷產品 ;d、將步驟a所得固相物料加入鹽酸反應,分離得到固相為硅和二氧化硅的混合物,液相為氯化銅溶液;e、在氯化銅溶液中加入鐵粉反應,分離得到固相為銅,液相為氯化亞鐵溶液;f、在氯化亞鐵溶液中加入氫氧化鈉反應,分離得到固相為氫氧化亞鐵;g、將氫氧化亞鐵烘焙后獲得氧化亞鐵粉末產品;h、將步驟e所得固相銅烘焙后獲得銅粉產品;j、將步驟d所得硅和二氧化硅的混合物烘焙后獲得硅粉產品。
2.如權利要求1所述的硅渣漿的處理回收工藝,其特征在于步驟d改為加入硫酸反應,分離得到固相為硅和二氧化硅的混合物,液相為硫酸銅溶液;將硫酸銅溶液蒸發干燥后得到硫酸銅產品;將硅和二氧化硅的混合物烘焙后獲得硅粉產品。
3.如權利要求2所述的硅渣漿的處理回收工藝,其特征在于步驟c中所述的催化劑為鐵粉。
全文摘要
本發明提供了一種硅渣漿的處理回收工藝,該工藝將硅渣漿蒸發進行氣固分離,氣相經冷凝后獲得高沸物,高沸物在催化劑的作用下與氯化氫發生反應裂解出一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基氫硅烷、二甲基二氯硅烷等混合單體,經分餾得到各純單體產品。蒸發分離出來的固相主要含有氧化亞銅、硅和二氧化硅等,用化學法在固相中加入鹽酸(或硫酸)提取出氯化銅(或硫酸銅,硫酸銅可直接出售),分離出硅和二氧化硅。在氯化銅溶液中加入鐵粉提取出銅和氯化亞鐵,在氯化亞鐵溶液中加入氫氧化鈉提取出氧化亞鐵。本發明在保護環境、消除污染的同時,又能從硅渣漿中回收多種副產品,具有很好的經濟效益。
文檔編號C07F7/12GK102174674SQ20111005873
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月11日 優先權日2011年3月11日
發明者史長濤, 夏柳春, 桑國仁, 麥暉 申請人:上海竟茨環保科技有限公司