專利名稱：一種丁香酸的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種丁香酸的提取方法，具體而言，是ー種采用超臨界CCV流體結合柱層析方法提取丁香酸的方法。
背景技術：
燕麥(Avena)屬禾本科植物，是ー種富含蛋白質，可溶性纖維，碳水化合物，油脂性成分和酚類化合物的功能性營養食品，同時也是天然抗氧化成分的重要資源。多酚類化合物是燕麥中重要的一類抗氧化活性成分。大量研究表明經常食用燕麥能預防多種和年齡增長有關的病變。丁香酸是燕麥中的主要有效成分，研究表明丁香酸在燕麥中的含量為0.46 I. 8%。化學名3，5-ニ甲氧基-4-羥基苯甲酸；分子式C9H10O5；分子量198.18 ；物理性質白色或類白色結晶性粉末；溶于こ醇、こ醚，微溶于水和氯仿；熔點204 207 0C o張雪等運用多種色譜技術首次從金釵石斛中分離得到丁香酸，且通過研究發現丁香酸能清除氧化自由基具有抗氧化的作用，其抗氧化活性強于Vitc。碩士論文“石斛提取物及丁香酸對H2O2損傷的HLEC的防護作用”研究表明丁香酸通過抗氧化損傷作用促進HLEC的増殖。丁香酸還可作為醫藥中間體合成其他物質，如專利“益母草堿的合成方法”(專利號CN 1415602A)該專利以丁香酸為原料合成益母草堿。目前國內未提及有采用超臨界萃取方法提取丁香酸的方法。超臨界流體萃取分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓カ和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。目前使用最廣泛的流體是CO2，因為它無毒、無嗅、無害，在超臨界狀態(7.3MPa，31°C)中具有強溶解力，該溶解力又隨壓カ和溫度的改變而變化，因而具有高選擇性，可對被提取物中的活性有效成分進行選擇性提取，因此和常規的化學溶劑提取法比，它具有高提取率、操作簡便自動化程度高、無化學殘留和重金屬殘留等優點，被稱為“綠色”環保提取エ藝，現已在藥物、食品、生化等領域廣泛應用。
發明內容
本發明的目的是提供ー種利用超臨界組合技術從燕麥中提取丁香酸的方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下一種丁香酸的提取方法，其特征在于包括以下步驟I)超臨界萃取打開萃取釜進ロ閥門，將烘干物置于超臨界萃取釜，用高壓泵通A CO2至萃取釜壓カ30 45MPa，萃取溫度設定為35 50°C，打開出ロ閥門，按20 35kg/h的流量繼續通入CO2，保持釜壓、溫度不變，通入丙酮或こ醇做為夾帶劑，將分離釜I的溫度設為25 30°C，壓カ為7 15MPa，分離釜II溫度設為15 20°C，壓カ設為5 lOMPa，連續提取I 3h，收集萃取物；2)氧化鋁柱分離將上述萃取物采用酸性氧化鋁柱層析，用5 IOBVこ酸こ酷-甲醇(5 9 11 16)混合溶劑洗脫，收集洗脫液，回收試劑至小體積，放置結晶得
丁香酸。所述步驟I)中的夾帶劑用量是燕麥的7 12%。本發明的優點在于
I、步驟少，耗時短，得率高，易于小規模化生產；2、エ序簡單，易于控制，分離效率高；3、本發明采用超臨界流體技術結合氧化鋁柱層析方法精制丁香酸，比単獨使用超臨界萃取設備投資小；4、本發明制備得到的高純度的丁香酸可作為醫藥中間體進一歩合成其他物質。
具體實施例方式實施例I :取燕麥Ikg,打開萃取爸進ロ閥門，將燕麥置于超臨界萃取爸，用高壓泵通入CO2至萃取釜壓カ30MPa，萃取溫度設定為35°C，打開出口閥門，按20kg/h的流量繼續通入CO2,保持釜壓、溫度不變，通入80ml丙酮做為夾帶劑，將分離釜I的溫度設為25°C，壓カ為7MPa，分離釜II溫度設為15°C，壓カ設為5MPa，連續提取lh，收集萃取物，采用酸性氧化鋁柱層析，用5BVこ酸こ酷-甲醇(5 11)混合溶劑洗脫，收集洗脫液，回收試劑至小體積，放置結晶得丁香酸8. 4g，含量99. 2%。實施例2 取燕麥10kg，打開萃取釜進ロ閥門，將燕麥置于超臨界萃取釜，用高壓泵通入CO2至萃取釜壓カ45MPa，萃取溫度設定為50°C，打開出口閥門，按35kg/h的流量繼續通入CO2,保持釜壓、溫度不變，通入1200mlこ醇做為夾帶劑，將分離釜I的溫度設為30°C，壓カ為15MPa，分離釜II溫度設為20°C，壓カ設為lOMPa，連續提取3h，收集萃取物，采用酸性氧化鋁柱層析，用IOBVこ酸こ酷-甲醇(9 16)混合溶劑洗脫，收集洗脫液，回收試劑至小體積，放置結晶得丁香酸82. 6g，含量98. 3%。實施例3 取燕麥IOkg,打開萃取爸進ロ閥門，將燕麥置于超臨界萃取爸,用高壓泵通入CO2至萃取釜壓カ35MPa，萃取溫度設定為40°C，打開出口閥門，按30kg/h的流量繼續通入CO2,保持釜壓、溫度不變，通入IOOOml丙酮做為夾帶劑，將分離釜I的溫度設為28°C，壓カ為IOMPa,分離釜II溫度設為18°C，壓カ設為8MPa，連續提取2h，收集萃取物，采用酸性氧化鋁柱層析，用8BVこ酸こ酷-甲醇(8 15)混合溶劑洗脫，收集洗脫液，回收試劑至小體積，放置結晶得丁香酸91. 4g，含量98. 5%。
權利要求
1.一種丁香酸的提取方法，其特征在于包括以下步驟 1)超臨界萃取打開萃取釜進ロ閥門，將烘干物置于超臨界萃取釜，用高壓泵通入CO2至萃取釜壓カ30 45MPa，萃取溫度設定為35 50°C，打開出口閥門，按20 35kg/h的流量繼續通入CO2，保持釜壓、溫度不變，通入丙酮或こ醇做為夾帶劑，將分離釜I的溫度設為25 30°C，壓カ為7 15MPa，分離釜II溫度設為15 20°C，壓カ為5 lOMPa，連續提取I 3h，收集萃取物； 2)氧化鋁柱分離將上述萃取物采用酸性氧化鋁柱層析，用5 IOBVこ酸こ酯-甲醇(5 9 11 16)混合溶劑洗脫，收集洗脫液，回收試劑至小體積，放置結晶得丁香酸。
2.如權利要求I所述的ー種丁香酸的提取方法，其特征在于所述步驟I)中的夾帶劑用量是燕麥的7 12%。
全文摘要
本發明涉及一種丁香酸的提取方法。其特征在于包含以下步驟將燕麥加入至超臨界萃取釜中，通入CO2使燕麥在超臨界狀態的CO2作用下充分浸漬，然后進行萃取，通過調節溫度、壓力、時間、夾帶劑等工藝參數，得燕麥萃取物，再采用氧化鋁柱層析，乙酸乙酯-甲醇混合溶劑系統洗脫，收集洗脫液，回收試劑得丁香酸。本發明工藝簡單，提取率高，能耗低，適合小規模生產。
文檔編號C07C65/21GK102649724SQ201110045359
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優先權日2011年2月25日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司