專利名稱：一種長梗冬青苷的制備方法
技術領域：
本發明屬于醫藥領域，具體而言是涉及ー種長梗冬青苷的制備方法。
背景技術：
四季青是我國常用中藥材，為冬青屬植物冬青Ilex purpurea Hassk.的干燥葉。秋、冬ニ季采收，曬干。四季青具有清熱解毒、消腫祛瘀的功效。臨床上用于急慢性支氣管炎、肺炎、急性咽喉炎、膽道感染、尿路感染、痢疾、燒傷等。四季青在長江以南各省區均有廣泛分布，藥用資源十分豐富。民間用四季青水煎液治療燒燙傷，效果尤佳。現代研究表明，四季青具有廣譜抗菌作用，對心血管系統也有顯著的藥理作用，以其為原料生產的注射劑、片劑及與化學藥的合劑，用來治療病毒性角膜炎、冠心病心絞痛，均有顯著效果。四季青含有酚酸類、三萜類、揮發油等成分，其中三萜類及其皂苷含量較高，解軍波等采用HPLC-ELSD法測定四季青中3種三萜及其皂苷的含量，包括長梗冬青苷、地榆皂苷I和救必應酸，總量約為5%。1972年長谷綱男等從日本產四季青中分離得到主要的皂苷長梗冬青苷。長梗冬青苷(Pedunculoside),又名具棲冬青苷，分子式C36H58O1。，分子量650,mp. 212-214°C。結構式為
權利要求
1.一種長梗冬青苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)取四季青藥材，粉碎成粗粉，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集長梗冬青苷萃取物； 2)用熱水溶解長梗冬青苷萃取物，過濾，濾液加入大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫除去雜質，再用30-50%乙醇溶液洗脫，減壓濃縮洗脫液，低溫靜置，離心，得沉淀物； 3)將上述沉淀物用乙醇重結晶，干燥即得長梗冬青苷產品。
2.如權利要求I所述一種長梗冬青苷的制備方法，其特征在于步驟I)所述CO2超臨界萃取的壓力為18-35MPa，溫度為22-55°C，CO2流量為15_28L/h，萃取后分離壓力為4-1OMPa，溫度為 30-45 °C。
3.如權利要求I所述一種長梗冬青苷的制備方法，其特征在于步驟2)所述大孔樹脂為非極性或弱極性大孔樹脂，可選XAD-I、AB-8、NKA、XSD-3、SP825、LD140中的一種。
4.如權利要求I所述一種長梗冬青苷的制備方法，其特征在于步驟2)所述洗脫條件為先用4-6BV水洗脫，再用30-50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液。
全文摘要
本發明公開了一種長梗冬青苷的制備方法，該方法按順序包括如下步驟1)取四季青粉碎，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集長梗冬青苷萃取物；2)用熱水溶解萃取物，過濾，濾液加入大孔樹脂柱吸附，用水洗脫除去雜質，再用30-50％乙醇溶液洗脫，減壓濃縮洗脫液，低溫靜置，離心，得沉淀物；3)將沉淀物用乙醇重結晶即得長梗冬青苷。本發明的制備方法簡單，適合工業化大生產，且能耗低、污染小，是一種環保型生產工藝。
文檔編號C07J63/00GK102649806SQ201110045150
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優先權日2011年2月25日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司