專利名稱：一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法
技術領域：
本發明涉及一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法，具體地說，涉及一種用高速逆流色譜法分離純化二苯乙烯苷單體的方法。
背景技術：
現代醫學表明，何首烏具有增強免疫功能、抗氧化作用，能延緩大腦衰老、提高DNA修復功能、延長壽命、降低膽固醇、改善脂肪代謝等多項功能。何首烏的主要成分有羥基蒽醌類化合物(主要為大黃素、大黃酚、大黃酸等葡萄糖苷，均為二苯代乙烯化合物)、醌類化合物、二苯乙烯苷類化合物、酰胺類化合物、色原酮類化合物、卵磷脂、以及微量元素鈣、鐵、鋅、錳、銅等。其中，二苯乙烯苷是何首烏中特有的生物活性成分，它具有良好的水溶性，且具有多項生理功能，如抗氧化清除自由基、抗腫瘤、降低膽固醇、抑制動脈粥樣硬化、保護肝臟、具有血管舒張作用、防治老年癡呆、提高記憶等功效。為了深入研究何首烏中二苯乙烯苷的藥理活性，二苯乙烯苷單體成分制備的研究也得到了相應的重視。如專利CN101195646A采用乙醇提取，乙酸乙酯反復萃取，得到了含量大于55%的二苯乙烯苷；《積雪草苷、二苯乙烯苷提取純化工藝及何首烏化學成分的研究》(天津大學2006碩士論文)，先后使用DlOl大孔吸附樹脂和硅膠柱純化，最終得到純度為92. 2%的二苯乙烯苷樣品；《制備色譜純化何首鳥活性成分二苯乙烯苷》(中國生物藥物創新研究論壇會議論文)，采用AB-8大孔吸附樹脂進行初步分離，最后采用制備型高效液相色譜獲得了純度大于97%的二苯乙烯苷樣品，該產物再次循環制備即可以得到純度大于99%的二苯乙烯苷單體。二苯乙烯苷的化學結構如下所示
權利要求
1.一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法，其特征在于，采用高速逆流色譜法，以乙酸乙酯、乙醇和水組成的三元溶劑體系作為分離溶劑系統，從二苯乙烯苷粗品中分離提取二苯乙烯苷單體。
2.根據權利要求I所述的分離純化方法，其特征在于，所述三元溶劑體系中乙酸乙酯、乙醇和水的體積比為10 50 I 10 50。
3.根據權利要求I或2所述的分離純化方法，其特征在于，其包括以下步驟1)將乙酸乙酯、乙醇和水混合置于分液漏斗中，充分搖勻后靜置分層，取上層溶液為固定相、下層溶液為流動相，備用；將二苯乙烯苷粗品溶于下層溶液中，備用；2)在高速逆流色譜儀的色譜柱中充滿所述固定相，然后使主機轉動，再將所述流動相泵入色譜柱；待體系平衡完畢后，由進樣閥進入二苯乙烯苷粗品，然后根據檢測器圖譜接收目標組分，經濃縮、冷凍干燥后，制得二苯乙烯苷單體。
4.根據權利要求3所述的分離提取方法，其特征在于，所述二苯乙烯苷粗品中二苯乙烯苷的純度為50%。
5.根據權利要求3所述的分離純化方法，其特征在于，步驟2)中所述二苯乙烯苷粗品的上樣量為200 400mg。
6.根據權利要求3所述的分離純化方法，其特征在于，步驟2)中所述高速逆流色譜儀的流速為2 4mL/min、轉速為700 1000r/min、分離溫度為20 30°C。
7.根據權利要求3所述的分離純化方法，其特征在于，步驟2)中所述高速逆流色譜儀是半制備型。
全文摘要
本發明提供一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法，其采用高速逆流色譜法，以乙酸乙酯、乙醇和水組成的三元溶劑體系作為分離溶劑系統，從二苯乙烯苷粗品中分離提取二苯乙烯苷單體。本發明的分離純化方法采用半制備型高速逆流色譜儀對二苯乙烯苷粗品進行分離純化，并通過三元溶劑體系，利用高速逆流色譜的回收率高和無不可逆吸附的特點，能夠大規模的制備二苯乙烯苷單體，制備量能夠達到克量級；且制得的二苯乙烯苷單體純度高，達99％以上，以該高純度的二苯乙烯苷單體為原料，能夠制得二苯乙烯苷單體標準樣品。本發明方法能夠適合于不同的二苯乙烯苷粗品，具有技術工藝先進、分離效率高、回收率好、產品純度高、制備量較大等優點。
文檔編號C07H15/203GK102617661SQ20111003169
公開日2012年8月1日 申請日期2011年1月28日 優先權日2011年1月28日
發明者劉清珺, 周曉晶, 張經華, 武會娟, 王尉, 王覃, 趙新穎 申請人:北京市理化分析測試中心