專利名稱：一種黃芩有效物的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種藥材有效成分的提取方法，具體為一種黃芩有效物的提取方法。
背景技術：
黃芩為唇形科植物黃芩的干燥根，為中國藥典收載的常用中藥材之一，其性苦，寒，歸肺、膽、脾、大腸、小腸經，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血安胎之功效。用于濕溫，暑溫，胸悶嘔惡，濕熱痞滿，瀉痢，黃疸，肺熱，咳嗽，高熱，癰腫瘡毒，胎動不安。公知，黃芩的有效成分為黃芩苷、黃芩苷元、漢黃芩苷、漢黃芩素、千層紙素A等黃酮類化合物，主要成分為黃芩苷。近代藥理藥效研究表明，黃芩提取物及其化學成分具有多種且較強的生理活性，其中黃芩苷具有抗癌、抗菌、抗病毒、清除自由基及抗氧化等作用，還具有解熱、降壓、鎮靜等作用，因此，黃芩苷具有良好的應用價值。目前，國內對黃芩苷提取工藝的研究有較多報道，其提取方法主要有溫浸法、煎煮法、微波法、超濾法等，但如何提高黃芩苷收率和純度一直是實際生產中存在的問題。不同的提取方法，其提取效果大不相同，經過比較分析，煎煮法收率及黃芩苷含量最高，優于其它方法，但是采用目前的煎煮方法提取出來的黃芩苷含量和收率都不是很高，質量不穩定，這是因為影響煎煮工藝的因素有很多，比如黃芩原料藥的切片厚度、煎煮次數及時間、物料t匕、PH值、酸沉次數、酸沉保溫溫度、酸沉靜置時間以及過濾條件等工藝參數均會對黃芩苷的收率和含量造成影響。
發明內容
本發明為了解決現有黃芩有效物提取時所采用的煎煮法存在黃芩苷含量和收率不高、質量穩定等問題，提供一種新的黃芩有效物的提取方法。本發明是采用如下技術方案實現的一種黃芩有效物的提取方法，包括以下步驟
(I)將黃芩原料藥經過篩雜、清洗，然后切片，切片厚度為2. (T3. 0_，備用；(2)向提取罐中加水及堿片(有助于黃芩原料藥的溶解)，進行加溫加熱到9(Tll(TC，然后把切好的黃芩原料藥投入罐中進行攪拌，溫度保持在85、0°C，黃芩原料藥與水、片堿的重量比例為I:(9 11): (0.0003、. 0005) ;(3)開啟循環泵進行第一次煎煮，時間為8(Tl00分鐘，然后將得到的含有黃芩苷有效成分的煎煮液倒出來，再向提取罐中加水，加水重量與黃芩原料藥重量比為4飛1，進行第二次煎煮，時間為5(T70分鐘，再將得到的含有黃芩苷有效成分的煎煮液倒出來，最后一次向提取罐中加水，加水重量與黃芩原料藥重量比為4飛1，進行第三次煎煮，時間為2(T40分鐘，然后將三次得到的煎煮液混合；(4)將混合后的煎煮液通過壓濾機的四層濾布過濾，將得到的濾液溫度控制在75 80°C之間，攪拌并調節pH至I. 5^2. 0之間，靜置50飛5分鐘，進行一次酸沉；(5)抽取并棄掉上清液，剩余沉淀物加水加溫至60°C，然后加入堿，調節pH至6. 5 7. 0之間進行堿化處理，靜置2. 5 3. 5小時后過濾；(6)將得到的濾液溫度控制在75 80°C之間，攪拌并調節pH至I. 5^2. 0之間，靜置50飛5分鐘，進行二次酸沉；(7)抽取并棄掉上清液，把剩余沉淀物放入離心機進行離心，同時用9(T10(TC熱水洗酸，直至離心機甩出水PH為中性時停止，把得到的物料裝盤進烘房在8(T95°C的溫度下進行烘干，即為黃芩苷成品。本發明經過對煎煮法整個工藝的研究分析，確定了最佳的工藝參數，具體分析如下對于黃芩原料藥的粒度分析，黃芩粒度越細，黃芩苷收率也越高，但是粒度太小，物料容易黏結在一起，同時也會影響過濾困難等問題，本發明經過大量實驗及經驗總結，得出黃芩的切片厚度為2. (T3. Omm ;對于黃芩苷與水的重量比，申請人經過試驗最終確定了三次煎煮時的加水量，加水量增大時，黃芩苷收率增加不顯著，但是黃芩苷含量由于雜質的溶解稍有所下降，同時本發明對黃芩物料進行三次煎煮，在最佳溫度和煎煮時間的條件下，可將其中的有效成分徹底提取出來，大大提高了黃芩苷的收率；對于酸沉次數及酸沉工藝條件的選擇上，本發明優選進行兩次酸沉，同時優選酸沉PH值精確調至I. 5^2. 0，酸沉溫度為75 80°C，酸沉靜置時間為5(T65分鐘，這些參數決定了本發明得到的黃芩苷收率和含量均達到最大值。
為了進一步提高黃芩苷的收率和含量，上述步驟(4)中的煎煮液在過濾時采用800廂式壓濾機壓濾，濾布為7240布，區別于傳統的毛布自然過濾；步驟(7)中的離心機所采用的離心袋為雙層真絲綢，區別于普通的帆布袋離心。與現有技術相比，本發明所采用的提取方法收率可達到15%、含量超過93%，相對于傳統工藝，大大提高了產品收率和含量，穩定了產品質量，屬于國內領先技術，而且成本低、無污染、設備簡單，適用于連續化大生產，本發明為臨床開發高效、低毒、生物利用度高的抗癌、抗菌、抗病毒、清除自由基及抗氧化、解熱、降壓、鎮靜等新藥提供了優質、廉價的黃芩苷原料。
圖I為黃芩苷對照品HPLC色譜 圖2為本發明所得到的黃芩苷樣品HPLC色譜 圖中1_黃芩苷色譜峰。
具體實施例方式實施例I :
一種黃芩有效物的提取方法，包括以下步驟(1)將黃芩原料藥經過篩雜、清洗，然后切片，切片厚度為2. 0mm，備用；(2)向提取罐中加水及堿片，進行加溫加熱到90°C,然后把切好的黃芩原料藥投入罐中進行攪拌，溫度保持在85°C，黃芩原料藥與水、片堿(即火堿NaOH)的重量比例為1:9: 0. 0003 ； (3)開啟循環泵進行第一次煎煮，時間為80分鐘，然后將得到的含有黃芩苷有效成分的煎煮液倒出來，再向提取罐中加水，加水重量與黃芩原料藥重量比為4: 1，進行第二次煎煮，時間為50分鐘，再將得到的含有黃芩苷有效成分的煎煮液倒出來，最后一次向提取罐中加水，加水重量與黃芩原料藥重量比為4: 1，進行第三次煎煮，時間為20分鐘，然后將三次得到的煎煮液混合；(4)將混合后的煎煮液通過壓濾機的四層濾布過濾，采用800廂式壓濾機壓濾，濾布為7240布。將得到的濾液溫度控制在75°C之間，攪拌并調節pH至I. 5之間，靜置50分鐘，進行一次酸沉；(5)抽取并棄掉上清液，剩余沉淀物加水加溫至60°C,然后加入堿,調節pH至6. 5之間進行堿化處理,靜置2. 5小時后過濾；(6)將得到的濾液溫度控制在75°C之間，攪拌并調節pH至I. 5之間，靜置50分鐘，進行二次酸沉；(7)抽取并棄掉上清液，把剩余沉淀物放入離心機進行離心，離心機所采用的離心袋為雙層真絲綢，同時用90°C熱水洗酸，直至離心機甩出水pH為中性時停止，把得到的物料裝盤進烘房在80°C的溫度下進行烘干，即為黃芩苷成品。以對照品黃芩苷為對照，采用高效液相法測定該黃芩苷樣品的含量為96. 3%，其具體檢測方法和計算方法為本領域普通技術人員所公知的，如圖I所示，為黃芩苷對照品HPLC色譜圖，表I為峰表，圖2為本發明所得到的黃芩苷樣品HPLC色譜圖，表2為峰表。通過常規公式計算出黃芩苷樣品的收率為 15%。表 I
權利要求
1.一種黃芩有效物的提取方法，其特征是包括以下步驟 (1)將黃芩原料藥經過篩雜、清洗，然后切片，切片厚度為2.(Γ3. Omm，備用； (2)向提取罐中加水及堿片，進行加溫加熱到9(Tll(TC，然后把切好的黃芩原料藥投入罐中進行攪拌，溫度保持在85、0°C，黃芩原料藥與水、片堿的重量比例為I: (9^11):(O. 0003 O. 0005)； (3)開啟循環泵進行第一次煎煮，時間為8(Γ100分鐘，然后將得到的含有黃芩苷有效成分的煎煮液倒出來，再向提取罐中加水，加水重量與黃芩原料藥重量比為4飛1，進行第二次煎煮，時間為5(Γ70分鐘，再將得到的含有黃芩苷有效成分的煎煮液倒出來，最后一次向提取罐中加水，加水重量與黃芩原料藥重量比為4飛1，進行第三次煎煮，時間為2(Γ40分鐘，然后將三次得到的煎煮液混合； (4)將混合后的煎煮液通過壓濾機的四層濾布過濾，將得到的濾液溫度控制在75 80°C之間，攪拌并調節PH至I. 5^2. O之間，靜置5(Γ65分鐘，進行一次酸沉； (5)抽取并棄掉上清液，剩余沉淀物加水加溫至60°C，然后加入堿，調節pH至6.5^7. O之間進行堿化處理，靜置2. 5^3. 5小時后過濾； (6)將得到的濾液溫度控制在75 80°C之間，攪拌并調節pH至I.5 2. O之間，靜置5(Γ65分鐘，進行二次酸沉； (7)抽取并棄掉上清液，把剩余沉淀物放入離心機進行離心，同時用9(T10(TC熱水洗酸，直至離心機甩出水PH為中性時停止，把得到的物料裝盤進烘房在8(T95°C的溫度下進行烘干，即為黃芩苷成品。
2.根據權利要求I所述的一種黃芩有效物的提取方法，其特征是步驟(4)中的煎煮液在過濾時采用800廂式壓濾機壓濾，濾布為7240布。
3.根據權利要求I或2所述的一種黃芩有效物的提取方法，其特征是步驟(7)中的離心機所采用的離心袋為雙層真絲綢。
全文摘要
本發明涉及一種藥材有效成分的提取方法，具體為一種黃芩有效物的提取方法。包括以下步驟(1)將黃芩原料藥清洗切片，(2)向提取罐中加水及堿片，進行加溫；(3)開啟循環泵進行三次煎煮，(4)將混合后的煎煮液通過壓濾機的四層濾布過濾，(5)抽取并棄掉上清液，剩余沉淀物加水加溫過濾；(6)進行二次酸沉；(7)離心，同時洗酸，烘干，即為黃芩苷成品。與現有技術相比，本發明所采用的提取方法收率可達到15%、含量超過93%。
文檔編號C07H1/08GK102617671SQ201110030629
公開日2012年8月1日 申請日期2011年1月28日 優先權日2011年1月28日
發明者劉紅利, 楊曉民, 林紅利, 靳丕龍 申請人:靳丕龍