專利名稱：2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機合成領域，涉及一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法。
背景技術：
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸(簡稱匪SBA)是一種廣泛應用于醫藥、農藥等化學行業的中間體，特別地可以作為農藥硝磺草酮的重要中間體，結構式如式(I)所示
權利要求
1.一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法，包括以2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料、雙氧水為氧化劑，于濃硫酸介質中制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，其特征在于反應在CuCVAI2O3催化劑存在下進行。
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑中Cu含量以重量計為1-10%。
3.按照權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于操作步驟如下向55 80°C的硫酸中依次加入2-硝基-4-甲砜基甲苯、CuCVAI2O3催化劑，緩慢滴加濃度為40-50%雙氧水，滴加過程中控制反應溫度在55 80°C ；雙氧水滴加完畢后，繼續攪拌反應2-5小時至反應完成；反應液冷卻析出粗品；粗品經純化處理分出未反應的原料和產品；反應所用硫酸的濃度為75% 98%，硫酸用量以重量計為2-硝基-4-甲砜基甲苯的5 10倍；催化劑用量以摩爾計為原料CU0/A1203 = 1:0. 0005 0. 006 ；雙氧水用量以摩爾計為2-硝基-4-甲砜基甲苯的5 10倍。
4.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于反應溫度為60 75°C；反應所用硫酸濃度為98%，硫酸用量為2-硝基-4-甲砜基甲苯的10倍重；催化劑的用量與原料的摩爾比為2-硝基-4-甲砜基甲苯Cu0/A1203 = 1 0. 002 0. 005 ；雙氧水用量以摩爾計為2-硝基-4-甲砜基甲苯的7倍。
5.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于將粗品加入堿性水溶液中、過濾分離回收未反應的原料回收套用于下批反應，濾液加酸析出產品。
全文摘要
本發明屬于有機合成領域，公開了一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法以2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料、雙氧水為氧化劑，于濃硫酸介質中，在CuO/Al2O3催化劑存在下制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。本發明的制備方法與現有技術相比，不但大大降低了濃硫酸和雙氧水的用量、部分原料可以回收套用，而且降低了反應溫度，產品收率高、質量好，因而是一種高效、節能、環保的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法。
文檔編號C07C315/04GK102584650SQ20111000135
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月5日 優先權日2011年1月5日
發明者于萍, 程春生, 魏振云 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司, 沈陽科創化學品有限公司