專利名稱:一種降解纖維素轉化為1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮的方法
技術領域:
本發明涉及提供一種以Lewis酸作催化劑,將纖維素降解轉化成1-(2-呋喃 基)-2-羥基-乙酮的方法,屬于生物質能源化工技術領域。
背景技術:
纖維素是地球上存量最豐富的多糖形式化合物,并可以在農業和林業生產中持續 地大量產生,其化學分子結構如下。
權利要求
1.一種降解纖維素轉化為1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮的方法,其特征為包括以下步驟第一步,纖維素降解轉化成1- (2-呋喃基)-2-羥基-乙酮首先配制得到氯化鋅質量濃度百分比為60%-73%的SiCl2溶液,再加入纖維素,其質 量與ZnCl2溶液的體積比為1 9g纖維素/140ml ZnCl2溶液,攪拌均勻,然后放入微波反 應器中,設定功率為300-800W,加熱并保持物料溫度為135°C,到達溫度后反應0-30min,到 達反應時間后,將容器放入冰水中使反應液迅速冷卻,隨后萃取、收集萃取液,在35-40°C經 減壓蒸餾,得到含有1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮的混合物。 第二步,1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮的分離提純將第一步制得的混合物干燥后經硅膠柱色譜分離提純,經洗脫劑分離出的物質經減壓 蒸餾后除去洗脫劑,再放置在真空干燥箱內室溫干燥Mh,得到淡黃色針狀晶體,此物質為 1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮。
2.如權利要求1所述的降解纖維素轉化為1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮的方法,其特 征為所述的洗脫劑為按照體積比乙酸乙酯氯仿=15配制而得。
全文摘要
本發明為一種纖維素降解轉化成1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮的方法,包括以下步驟首先配制得到氯化鋅溶液,再加入纖維素,其質量與ZnCl2溶液的體積比為1~9g纖維素/140ml ZnCl2溶液,然后放入微波反應器中,設定功率為300-800W,加熱并保持物料溫度為135℃,反應0-30min后,將容器放入冰水中使反應液迅速冷卻,隨后萃取、收集萃取液,然后經硅膠柱色譜分離提純,得到為1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮。本發明將微波加熱技術與Lewis酸相結合降解纖維素,使纖維素成功地轉化成1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮,產物的產率可以達到9.32%,分離提純后其純度可以達99%。
文檔編號C07D307/46GK102060817SQ20111000122
公開日2011年5月18日 申請日期2011年1月5日 優先權日2011年1月5日
發明者張松梅, 楊磊, 楊芳, 范紅顯, 黎鋼 申請人:河北工業大學