專利名稱：一種噁草酮重結晶產生廢乙醇的回收處理方法
技術領域：
本發明屬于一種廢溶劑的回收處理方法，確切地說是一種噁草酮重結晶產生廢乙 醇的回收處理方法。
背景技術：
噁草酮是一種選擇性水、旱兩用的芽期除草劑，可防除多種一年生單、雙子葉雜草 (如稗草、鴨舌草、節節草等)，一年生莎草科雜草及牛毛草，用于旱地、花生、棉花、甘蔗能 防除稗草、狗尾草等，除草譜廣，藥效持久、穩定，不怕光解，對人畜安全，生態效益好，高效、 低毒、低殘留，對后茬作物無影響，深受廣大用戶歡迎，是性能優良的除草劑品種之一。但噁草酮原藥的生產因為反應步驟多，工藝流程長，不易獲得高品質的產品，為了 避免因噁草酮原藥產品中含有少量雜質而可能引起的藥害，必須對產品進行精制處理。從 安全性和成本等因素綜合考慮，噁草酮原藥生產企業一般選擇乙醇作為重結晶溶劑，但循 環套用的回收乙醇，隨著循環套用次數的增多，回收溶劑中的乙醇濃度會逐漸降低，而雜質 含量卻逐漸升高，積累在溶劑中的雜質主要是一種具有酯類特有香味的有機物，它能與乙 醇、水形成三元共沸物，無法將其直接分離出來，使噁草酮精制的收率及產品純度大幅降 低，在循環套用一定次數后，回收乙醇只能作為廢液排放，這既污染了環境又增加了生產成 本。我們的研究人員經過多次試驗，最終確定了采用鹽析分離、堿性水解、常壓精餾三 步組成的廢乙醇回收處理新方法。采用此新方法，可以對噁草酮重結晶產生的廢乙醇進行 有效的回收利用，回收得到乙醇的含量約為95%，乙醇的平均回收率約為86%。
發明內容
本發明的目的是針對存在的問題，給人們提供了一種針對噁草酮重結晶產生的 廢乙醇，經鹽析分離、堿性水解、常壓精餾三步處理，獲得含量為95%的工業級乙醇，提高乙 醇的回收率、降低生產成本的噁草酮重結晶產生廢乙醇的回收處理方法。本發明的處理方法如下對由噁草酮重結晶產生的包括乙醇40 80%、具有酯類特有香味的有機物3 30%、水5 30%、氯仿1 10%、其它雜質1 10%的廢乙醇，經鹽析分離、堿性水解、常 壓精餾三步處理，獲得含量為95%的工業級乙醇。在噁草酮重結晶產生的廢乙醇中加入飽和食鹽水溶液，飽和食鹽水溶液質量為廢 乙醇質量的0. 3 3. 0倍，充分攪拌后靜置0. 5 1小時后分層，分出上層油狀物。往上述分出油狀物后的下層溶液中加入純度為96%的固體氫氧化鈉，固體氫氧化 鈉質量為廢乙醇質量的0. 01 0. 5倍，攪拌0. 5 1小時后加熱至回流，回流反應時間為 1 4小時，冷卻后得到水解液。將上述水解液用鹽酸中和至PH = 7后進行常壓精餾，常壓精餾時收集77-79°C之 間的主餾分作為產品，產品的乙醇含量約為95% ；將77°C之前的前餾分與79-99°C的后餾分合并進入下批水解液重新精餾；精餾殘液補充適量固體氯化鈉配成飽和食鹽水后循環使用。在優化的工藝條件下，取5批次的廢乙醇進行了 5組實驗，數據匯總如下表1鹽析水解
權利要求
1.一種噁草酮重結晶產生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于對由噁草酮重結晶產 生的包括乙醇40 80%、具有酯類特有香味的有機物3 30%、水5 30%、氯仿1 10%、其它雜質1 10%的廢乙醇，經鹽析分離、堿性水解、常壓精餾三步處理，獲得含量為 95%的工業級乙醇。
2.根據權利要求1所述的噁草酮重結晶產生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于在 噁草酮重結晶產生的廢乙醇中加入飽和食鹽水溶液，飽和食鹽水溶液質量為廢乙醇質量的 0. 3 3. 0倍，充分攪拌后靜置0. 5 1小時后分層，分出上層油狀物。
3.根據權利要求1所述的噁草酮重結晶產生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于往 上述分出油狀物后的下層溶液中加入純度為96%的固體氫氧化鈉，固體氫氧化鈉質量為廢 乙醇質量的0. 01 0. 5倍，攪拌0. 5 1小時后加熱至回流，回流反應時間為1 4小時， 冷卻后得到水解液。
4.根據權利要求1所述的噁草酮重結晶產生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于將 上述水解液用鹽酸中和至PH = 7后進行常壓精餾，常壓精餾時收集77-79°C之間的主餾分 作為產品，產品的乙醇含量約為95% ；將77°C之前的前餾分與79-99°C的后餾分合并進入 下批水解液重新精餾；精餾殘液補充適量固體氯化鈉配成飽和食鹽水后循環使用。
全文摘要
本發明涉及一種噁草酮重結晶產生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于對由噁草酮重結晶產生的包括乙醇40～80％、具有酯類特有香味的有機物3～30％、水5～30％、氯仿1～10％、其它雜質1～10％的廢乙醇，經鹽析分離、堿性水解、常壓精餾三步處理，獲得含量為95％的工業級乙醇。本發明對噁草酮重結晶產生的廢乙醇進行回收利用，可以獲得含量為95％的工業級乙醇，提高了乙醇的回收率，降低了生產成本。
文檔編號C07C29/76GK102126924SQ20111000115
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月5日 優先權日2011年1月5日
發明者葉碧, 王多余, 王春, 陳俊, 韓謀國, 高巍 申請人:安徽科立華化工有限公司