專利名稱：4，6-二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法及其合成中間體的制作方法
技術領域：
本發明涉及制備4，6_ 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的方法及其合成中間體。
背景技術：
4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶已知是一種除草劑的合成中間體(參照專利文獻 1，2)。作為獲得該4，6- 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的方法，已知有以下方法在堿的存在下，使氰基乙酸酯與4，6- 二取代-2-甲磺酰基嘧啶反應，生成2-氰基-2-(4，6- 二取代嘧啶-2-基)乙酸酯，然后在非質子性溶劑中、在2當量的水和催化劑量的氯化鈉等無機鹽的存在下，在150°C水解，接著使其發生脫碳酸反應(參照專利文獻1)。然而，該方法的問題是，需要150°C的高溫，并且收率也只有50 60%那么低。另外，還已知有使2-氯甲基-4，6- 二甲氧基嘧啶與氰化鈉反應的方法(參照專利文獻2)。然而，該方法的收率也只有58%那么低，很難說適于工業實施。這樣，作為4，6- 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法，尚未見報導過利用2-氰基-2-(4，6-二烷氧基嘧啶-2-基)乙酸叔丁酯在酸存在下的高反應性的方法。另外，2-氰基-2-(4，6- 二烷氧基嘧啶-2-基)乙酸叔丁酯是在上述專利文獻1、2中沒有具體記載過的新的化合物。現有技術文獻專利文獻專利文獻1 :W095/25730號公報專利文獻2 特開平2182371號公報
發明內容
發明要解決的課題本發明的目的在于，解決上述以往技術存在的缺點，提供適于工業實施的4，6_ 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法及其合成中間體。用于解決課題的手段S卩，鑒于上述情況，本發明人對制備4，6_ 二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的方法反復進行了深入研究，結果意外地發現，通過在堿存在下，使氰基乙酸叔丁酯與4，6_ 二烷氧基-2-甲磺酰基嘧啶反應，生成2-氰基-2- (4，6- 二烷氧基嘧啶-2-基)乙酸叔丁酯，然后使其在酸存在下，進行伴隨異丁烯和二氧化碳的產生的脫保護，或者，進行水解接著使其發生脫碳酸反應，由此可以解決上述課題，基于該發現，完成了本發明。本發明通過提供下述[1] [4]項所述的發明，解決了上述課題。[1]通式(2)表示的4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法，其特征在于，使通式(1)表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物在酸存在下反應[化 1]
權利要求
1.通式( 表示的4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法，其特征在于，使通式 (1)表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物在酸存在下反應
2.權利要求1所述的4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法，其中，在酸存在下的反應為伴隨異丁烯和二氧化碳的產生的脫保護，或者為水解和脫碳酸。
3.權利要求1所述的4，6_二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法，其中，通式(1) 表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物是通過使氰基乙酸叔丁酯與通式C3)表示的4，6_ 二烷氧基-2-甲磺酰基嘧啶反應來制備的
4.氰基乙酸叔丁酯衍生物，其特征在于，由通式(1)表示 [化5]
全文摘要
[課題]本發明提供4，6-二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法及其合成中間體。[解決手段]通式(2)(式中R表示與下述相同的含義)表示的4，6-二烷氧基-2-氰基甲基嘧啶的制備方法，其特征在于，使通式(1)(式中R表示烷基)表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物在酸存在下反應；以及，氰基乙酸叔丁酯衍生物，其特征在于，由通式(1)(式中R表示烷基)表示。
文檔編號C07D239/52GK102548972SQ20108004312
公開日2012年7月4日 申請日期2010年8月4日 優先權日2009年8月7日
發明者川添健太郎 申請人:庵原化學工業株式會社