專利名稱：氣相法烏洛托品制備裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及烏洛托品生產裝置技術領域，尤其是一種氣相法烏洛托品制備裝置。
背景技術：
烏洛托品是用作樹脂和塑料的固化劑、橡膠的硫化促進劑(促進劑H)、紡織品的 防縮劑，并用于制殺菌劑、炸藥等。藥用時，內服后遇酸性尿分解產生甲醛而起殺菌作用，用 于輕度尿路感染；外用于治癬、止汗、治腋臭。與燒堿和苯酚鈉混合，用于防毒面具作光氣吸 收劑。烏洛托品還是一種常用的緩蝕劑，用于減緩金屬材料的腐蝕。我國烏洛托品工業化生產始于1956年，隨著烏洛托品需求量的增加將刺激烏洛 托品生產工藝的改進。就現狀來看，烏洛托品的生產工藝主要有液相法和氣相法兩種，液相 法是利用37%甲醛水溶液與氨氣進行反應，生成的烏洛托品溶液再進過蒸發進一步脫水， 最后經離心、干燥得到成品。由于液相法是在甲醛溶液中反應，生產出的烏洛托品溶液濃度 較低，濃縮時間較長，生產能力比氣相法低，而且液相法會經常出現間歇，各批產品的純度、 結晶粒度不均勻。液相法烏洛托品反應轉化率不高，在濃縮過程中會排放出含有甲醛、氨等 有毒有害的氣體，對環境污染比較嚴重，液相法生產烏洛托品會產生大量的廢水，而且該工 藝蒸發、濃縮、干燥過程中消耗一定量的蒸汽，能耗高，間歇性生產使得產量低。氣相法是甲醛氣和氨氣在母液密封的狀態下反應，然后經濃縮槽精制，并經離心 機分離脫水后，送入干燥機烘干，包裝成品。然而其成品純度低，且氨的損失較大。
實用新型內容本實用新型要解決的技術問題是為了解決上述存在的缺點與不足，提供一種氣 相法烏洛托品制備裝置。本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是一種氣相法烏洛托品制備裝 置，具有氨化反應器，氨化反應器的下端物料出口處連接有結晶受槽，結晶受槽上連接有離 心機，離心機上連接有干燥系統，干燥系統上端連接有回收洗滌塔，氨化反應器的上端連接 有氨吸收塔，氨吸收塔的上端連接有冷凝器，冷凝器的下部連接有緩沖槽，緩沖槽的上端連 接有尾氣吸收塔，氨化反應器的上部連接有解析塔，解析塔的下部連接在氨吸收塔、冷凝器 和緩沖槽的下端。所述的干燥系統為四臺旋風分離器組成，節省時間，提高效率。解析塔為填料塔，解析塔自下而上依次包括塔底段、提留段、轉換段、精餾段和塔 頂換熱段，提留段和精餾段內部采用填料吸收，塔頂換熱段內設置有換熱器，提高氨的回收率。氨化反應器包括本體和冷水夾套，氨化反應器上開設有夾套水進口和出口、夾套 水循環進口和出口、內部盤管冷卻水進口和出口、內部盤管物料冷卻換熱進口和出口、系統 回收氨入口、原料氣氨入口、原料甲醛氣入口、反應過量氨氣出口、循環母液入口與物料出口，通過上述的開口與其他裝置循環連接。其中氨化反應器、氣體冷凝器、緩沖槽、氨吸收塔和回收洗滌塔均在負壓下進行操 作。本實用新型的有益效果是，本實用新型的氣相法烏洛托品制備裝置，反應與濃縮 在反應器內同時進行，高效節能、生產連續化、反應時間短、產品質量好。系統熱能得到了充 分的綜合利用，回收完全，符合國家節能減排要求。
以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。
圖1是本實用新型的結構簡圖；圖2是本實用新型的部件氨化反應器的結構簡圖；圖3是本實用新型的部件解析塔的結構簡圖。圖中1、氨化反應器，2、結晶受槽，3、離心機，4、干燥系統，5、回收洗滌塔，6、氨吸收 塔，7、冷凝器，8、緩沖槽，9、尾氣吸收塔，10、解析塔，101、塔底段，102、提留段、103、轉換段， 104、精餾段，105、塔頂換熱段。
具體實施方式
現在結合附圖對本實用新型作進一步詳細的說明。這些附圖均為簡化的示意圖， 僅以示意方式說明本實用新型的基本結構，因此其僅顯示與本實用新型有關的構成。如
圖1、圖2、圖3所示的最佳實施方式的氣相法烏洛托品制備裝置，具有氨化反應 器1，氨化反應器1的下端物料出口處連接有結晶受槽2，結晶受槽2上連接有離心機3，離 心機3上連接有干燥系統4，干燥系統4上端連接有回收洗滌塔5，氨化反應器1的上端連 接有氨吸收塔5，氨吸收塔5的上端連接有冷凝器7，冷凝器7的下部連接有緩沖槽8，緩沖 槽8的上端連接有尾氣吸收塔9，氨化反應器1的上部連接有解析塔10，解析塔10的下部 連接在氨吸收塔5、冷凝器7和緩沖槽8的下端。氨化反應器1包括本體和冷水夾套，氨化反應器1上開設有夾套水進口和出口、夾 套水循環進口和出口、內部盤管冷卻水進口和出口、內部盤管物料冷卻換熱進口和出口、系 統回收氨入口、原料氣氨入口、原料甲醛氣入口、反應過量氨氣出口、循環母液入口與物料 出口，通過上述的開口與其他裝置循環連接。首先甲醛氣由甲醛工段經轉化后溫度為150°C進入氨化反應器1，甲醛氣溫度不 宜過低，特別是管線過長時甲醛氣會冷凝聚集。液氨在氨化反應器1前端的氨蒸發器中加 熱蒸發，產生的氨氣經過過濾后，通過調節閥與控制管路的調節控制一定的壓力和流量后 進入氨化反應器1。甲醛氣與氨氣在氨化反應器1的堿性母液中發生反應和濃縮，利用甲醛 氣的潛熱和反應生成熱，在真空狀態下，將甲醛轉化氣帶入的水合反應生成的水蒸發，生成 含有烏洛托品晶體的濃縮液，由于烏洛托品有可逆和分解反應，故而要使得氨過量，保持反 應液呈堿性，控制PH值在堿性區間，反應溫度以控制能蒸發水份為基點，一般不超過80°C， 越低越好，盡量減少副反應及分解反應的生成。同時反應過程中產生大量蒸汽，充分利用了 甲醛工段轉化器的分布潛熱和顯熱，節約了大量的能源。反應生成的烏洛托品濃縮液的濃度控制在15% 30%，然后濃縮液放入連接在
4氨化反應器1出料口處的母液液封槽內，母液液封槽為常壓設備，然后通過中轉泵將濃縮 液打入結晶受槽2，主要是將生成的烏洛托品進行固液相沉淀分離，沉淀分離后的烏洛托品 結晶沉在下端，母液液封槽上端的母液溢流至母液循環槽經過過濾返回氨化反應器1內繼 續使用。結晶受槽2內的固相烏洛托品的貯存量不宜過多，為了保護設備不被損壞，一般控 制在1/3 2/5槽即送入離心機3進行離心脫水，故而設置兩臺結晶受槽2，兩臺結晶受槽 2進行交換接料，讓沉淀的烏洛托品有足夠的養晶時間。烏洛托品在離心機3離心脫水后，含水份3% 5%的烏洛托品被送入干燥系統 4進行干燥，利用氣流干燥或是振動流化床干燥成含量為99. 3%以上的烏洛托品后即可出 料，成品經稱量、包裝后入庫。干燥過程中產生的微量烏洛托品粉塵經回收洗滌塔5吸收， 而空氣由引風機抽出排空。氨化反應器1內反應后殘余的惰性氣體、水和甲醇以及多余的氨氣通過水循環式 真空泵吸出，其中含有的水、氨和部分甲醇被氨吸收塔5吸收，然后進入冷凝器7，將系統內 可凝性氣體全部吸收、冷凝，被吸收冷凝的淡氨水送往解析塔10進行脫氨處理，氨氣等不 凝氣體經過緩沖槽8后由水環真空泵抽出，抽出的尾氣進入尾氣吸收塔9進行除氨后送入 尾氣處理器進行焚燒，其中產生的蒸汽供系統中使用。解析塔10為填料塔，塔頂根據控制 的溫度及氨和水的分壓可以得到一定濃度的氨水。系統所有回收的氨水除了反應系統補加液位外，全部通過解析塔10進行處理，一 方面可以獲得氨氣，另一方面可以達到環保的要求。回收的氨主要以氣態形式循環返回反 應系統，也可以以氨水形式出售。通過NH3解析塔10處理后的殘液，含氨量大約在0. 01% 以下，部分返回烏洛托品單元，用作系統軟水的補充來源或洗滌用水，多余部分進入工廠循 環水系統作為防止結垢的配加劑和補充水，必要時要進一步處理。
權利要求一種氣相法烏洛托品制備裝置，其特征在于具有氨化反應器(1)，氨化反應器(1)的下端物料出口處連接有結晶受槽(2)，結晶受槽(2)上連接有離心機(3)，離心機(3)上連接有干燥系統(4)，干燥系統(4)的上端連接有回收洗滌塔(5)，氨化反應器(1)的上端連接有氨吸收塔(6)，氨吸收塔(6)的上端連接有冷凝器(7)，冷凝器(7)的上部連接有緩沖槽(8)，緩沖槽(8)的上端連接有尾氣吸收塔(9)，氨化反應器(1)的上部連接有解析塔(10)，解析塔(10)的下部連接在氨吸收塔(6)、冷凝器(7)和緩沖槽(8)的下端。
2.根據權利要求1所述的氣相法烏洛托品制備裝置，其特征在于所述的干燥系統(4) 為四臺旋風分離器組成。
3.根據權利要求1所述的氣相法烏洛托品制備裝置，其特征在于所述的解析塔(10) 為填料塔，解析塔(10)自下而上依次包括塔底段(101)、提留段(102)、轉換段(103)、精餾 段(104)和塔頂換熱段(105)，提留段(102)和精餾段(104)內部采用填料吸收，塔頂換熱 段(105)內設置有換熱器。
專利摘要本實用新型涉及烏洛托品生產裝置技術領域，尤其是一種氣相法烏洛托品制備裝置，具有氨化反應器，氨化反應器的下端物料出口處連接有結晶受槽，結晶受槽上連接有離心機，離心機上連接有干燥系統，干燥系統上端連接有回收洗滌塔，氨化反應器的上端連接有氨吸收塔，氨吸收塔的上端連接有冷凝器，冷凝器的下部連接有緩沖槽，緩沖槽的上端連接有尾氣吸收塔，氨化反應器的上部連接有解析塔，解析塔的下部連接在氨吸收塔、冷凝器和緩沖槽的下端。本實用新型反應與濃縮在反應器內同時進行，高效節能、生產連續化、反應時間短、產品質量好。系統熱能得到了充分的綜合利用，回收完全，符合國家節能減排要求。
文檔編號C07D487/18GK201686637SQ201020158348
公開日2010年12月29日 申請日期2010年4月1日 優先權日2010年4月1日
發明者葉子茂, 張忠良, 張文祥 申請人:江蘇恒茂機械制造有限公司