專利名稱:雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物蒸餾裝置的制作方法
技術領域:
本實用新型涉及化工設備領域,尤其涉及一種雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化 物蒸餾裝置。
背景技術:
雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物(簡稱Si-69)是一種在橡膠制品中有交聯和 活性催化作用的雙官能團多硫有機硅烷偶聯劑。Si-69主要應用于橡膠工業,它不僅具有活 化劑、偶聯劑的作用,還具有交聯劑、軟化劑和補強劑的作用,能顯著降低白碳黑和橡膠復 合料的粘度,賦予生膠良好的加工性能,特別是能避免天然硫化膠料發生返原現象。Si-69 不僅適用于天然膠、異戊膠、丁苯膠、順丁膠、丁腈膠、氯丁膠、丁基和鹵代丁基膠、三元乙丙 膠,也適用于這些橡膠的并用膠料;還可用于制造靜態和動態條件下使用的輪胎面、胎側、 胎體,鋼絲粘合膠料,傳動帶外層膠,實心輪胎,電纜絕緣及包覆料,膠輥及鞋底等等,特別 是淺色橡膠制品。Si-69的主要作用在于提高橡膠的彈性模量、抗拉強度和抗撕裂強度,顯 著改善橡膠的耐磨性能和壓縮性能;降低橡膠的永久變型性;降低橡膠粘度,節約加工能
^^ ο目前化工行業Si-69的生產主要有兩種方法,一是在乙醇存在下Y-氯丙基三乙 氧基硅烷與四硫化鈉反應,然后經過濾和蒸餾得到;一是以四丁基溴化銨為相轉移催化劑 和氮氣存在下,Y-氯丙基三乙氧基硅烷與多硫化鈉水溶液反應后,分離出底層水,經過濾 和蒸餾得到。在Si-69的制備中,蒸餾是生產中的重要環節,蒸餾設備的選型、蒸餾附屬設 備的安裝、填料的類型、回流比等對產品內在和外在質量、產品收率和經濟效益等影響很 大。現有的Si-69蒸餾裝置大多為簡單蒸餾裝置,因此在實際生產中主要有以下不足(1) 前餾分量太多,與后餾分分割不清晰,導致成品收率低(2)蒸餾后的產品顏色發紅或為 深黃色;(3)蒸餾過程中會造成部分產品產生分解,導致產品指標中總的硫含量不符合要 求,在產品貯存中出現沉淀或分層,影響儲存時間。此外,由于Si-69獨特的分子結構和物 化性能,除了在橡膠行業外,目前Si-69已在特種機械鑄造、對埃洛石納米管(Halloysite nanotubes,HNTs)的表面改性、同時含有S和Si的長碳鏈化合物的制備以及紡織助劑合成 等領域引起關注,并逐步得到開發應用,但上述行業對Si-69產品的純度要求很高,而國內 現有產品含量僅為95% (GC)(折合)左右,很難滿足這些行業的使用需要。鑒于此,對現有 蒸餾裝置進行改造以提高產品純度、生產效益和產品收率,有著重要的現實意義。
發明內容本實用新型所要解決的技術問題是提供一種雙_[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化 物蒸餾裝置,以解決現有技術中雙_[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化物蒸餾中存在的產品純 度和收率低的問題。為解決上述技術問題,本實用新型的技術方案是雙-[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化物蒸餾裝置,包括順序連通的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收罐,所述蒸餾塔包括底部塔節、中部塔節和上部塔節,所述底部塔節與所述中 部塔節、所述中部塔節與所述上部塔節之間分別設有下部回流短節和上部回流短節。作為一種改進,所述上部回流短節和下部回流短節內均設有回流噴淋裝置,所述 回流噴淋裝置分別設有上部回流管路和下部回流管路與接收罐的底部連通。作為進一步的改進,所述底部塔節、中部塔節和上部塔節內均設有填料。。由于采用了上述技術方案,本實用新型的有益效果是1、本實用新型的蒸餾塔包括三個塔節,并在塔節之間設置回流短節,緩沖了蒸餾 過程中液相和氣相的接觸,減少或防止了液泛現象。2、本實用新型采用雙回流調節氣液兩相物料組成,可根據回收罐中產品純度的變 化調節回流比,通過改變回流液體的加入位置,有效提高了蒸餾效果,提高了蒸餾產品的純 度,產品純度達到98% (GC)以上,減少了蒸餾殘渣,產品雜質含量彡1% (GC),擴大了產品 的應用領域,同時也提高了產品收率。3、本實用新型的回收罐設有真空接口,蒸餾操作時可采用減壓操作,因蒸餾溫度 降低,不僅降低了能耗,而且大大減少了產品Si-69的分解,產品顏色為淡黃色至無色,使 用本實用新型生產的Si-69貯存時間可比現有簡單蒸餾工藝生產的產品延長六個月以上, 產品成本下降約5%。4、本實用新型在回流短節內均設有回流噴淋裝置,氣體物料進入回流短節后,由 于液體噴淋的作用,進一步強化了氣、液兩相的混合和傳熱傳質,提高了產品的分離效果。
以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。
圖1是本實用新型實施例的結構示意圖。圖中,1.蒸餾釜;2.蒸餾塔;21.底部塔節;22.中部塔節;23.上部塔節;24.下部 回流短節;25.上部回流短節;3.冷凝器;4.回收罐;41.真空接口 ;5.回流噴淋裝置;6.上 部回流管路;7.下部回流管路;8.填料。
具體實施方式
如圖所示,雙_ [丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物蒸餾裝置,包括順序連通的蒸餾釜 1、蒸餾塔2、冷凝器3和接收罐4,所述接收罐4上設有真空接口 41,所述蒸餾塔1包括底部 塔節21、中部塔節22和上部塔節23,所述底部塔節21與中部塔節22、中部塔節22與上部 塔節23之間分別設有下部回流短節24和上部回流短節25。所述上部回流短節24和下部 回流短節25內均設有回流噴淋裝置5,所述回流噴淋裝置5分別設有上部回流管路6和下 部回流管路7與接收罐4的底部相連通,所述底部塔節21、中部塔節22和上部塔節23內均 設有填料8。本實用新型工作時,先在常壓下蒸餾,蒸出部分低沸物,其主要成分為低硫含硅化 合物、乙醇和水,然后在減壓條件下繼續蒸餾,蒸出二硫化物、Y 2等低沸物。當回收罐4內 Si-69的含量達到一定值后,開啟上部回流管路6,并調節合適的回流比,接收罐4中的液體 進入上部回流短節25。在蒸餾過程中,蒸汽自底部塔節21到上部塔節23的上升過程中, 越靠近上部塔節23,易揮發組分所占比例越大;越靠近底部塔節21,難揮發組分所占比例越大,因此將回收罐4中的液體從上部回流短節25加入時,含有易揮發組分的蒸汽發生冷 凝,冷凝液滴下落;下落過程中與繼續上升的蒸汽接觸并發生熱交換,并在較低的溫度下再 度氣化,因此蒸汽中低沸點組分的含量要多于冷凝液滴中的低沸點組分。在中部塔節22中 這樣的氣化-冷凝的過程反復進行,最終得到純度很高的Si-69產品,并且在調節好合適的 回流比下,Si-69的含量能夠保持穩定。 由于Si-69采用的是間歇蒸餾,隨著蒸餾的進行,產品含量將出現由最高值下降 的轉變。在操作條件不變的前提下,上升的蒸汽量亦略有下降,同時蒸汽中Si-69產品含 量也有下降。為保證接收罐4中Si-69較高的純度,在Si-69含量下降時關閉上部回流管 路6閥門,打開下部回流管路7的閥門,調節合適的回流比,接收罐4中的液體進入下部回 流短節24,液相與來自底部塔節21的氣相直接接觸,進行汽液相傳質,結果是氣相中的難 揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,即同時實現了液相的部分汽 化和汽相的部分冷凝,再經過中部塔節22和上部塔節23的多次汽化-冷凝,含Si-69純度 較高的蒸汽由上部塔節23經冷凝器3后進入接收罐4,最終得到了純度較高且含量穩定的 Si-69產品。
權利要求雙 [丙基三乙氧基硅烷] 四硫化物蒸餾裝置,包括順序連通的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收罐,其特征在于所述蒸餾塔包括底部塔節、中部塔節和上部塔節,所述底部塔節與所述中部塔節、所述中部塔節與所述上部塔節之間分別設有下部回流短節和上部回流短節。
2.如權利要求1所述的雙_[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化物蒸餾裝置,其特征在于 所述上部回流短節和下部回流短節內均設有回流噴淋裝置,所述回流噴淋裝置分別設有上 部回流管路和下部回流管路與接收罐的底部連通。
3.如權利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化物蒸餾裝置,其特征在于 所述底部塔節、中部塔節和上部塔節內均設有填料。
專利摘要本實用新型公開了一種雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物蒸餾裝置,包括順序連通的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收罐,所述蒸餾塔包括底部塔節、中部塔節和上部塔節,所述底部塔節與所述中部塔節、所述中部塔節與所述上部塔節之間分別設有下部回流短節和上部回流短節。本實用新型采用雙回流調節氣液兩相物料組成,可根據回收罐中產品純度的變化調節回流比,提高了蒸餾效果和蒸餾產品的純度,產品純度達到98%(GC)以上,減少了蒸餾殘渣,產品雜質含量≤1%(GC),同時也提高了產品收率,擴大了產品的應用領域。
文檔編號C07F7/20GK201722313SQ20102015398
公開日2011年1月26日 申請日期2010年4月7日 優先權日2010年4月7日
發明者丁愛梅, 呂彩玲, 張中法, 張慶國, 李津哲, 溫占平, 郭學陽, 陳欣, 黃慧 申請人:濰坊中獅化工股份有限公司