專利名稱：一種制備季戊四醇聯產甲酸鋅和磷酸鈉的方法
技術領域：
本發明涉及有機化工生產季戊四醇所得廢液的治理和利用的技術領域，尤其是一 種制備季戊四醇聯產甲酸鋅和磷酸鈉的方法，其原料為生產季戊四醇所得廢液。
背景技術：
季戊四醇是一種用途很廣的有機中間體，常用于涂料工業、是醇酸涂料的原料，能 使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善；也用作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原 料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤滑油等。以季戊四醇為原料制成季戊四醇四 硝酸脂是爆炸性的炸藥。季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩定劑，此外， 還可用于醫藥、農藥和潤滑油等制造。季戊四醇是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑存在下縮合制得。具體的說就是 37%的甲醛在攪拌的情況下和氫氧化鈉及乙醛，用蒸汽緩慢升溫至25-32攝氏度，維持此 溫度攪拌6-7小時，加入與氫氧化鈉等摩爾折百的硫酸進行中和，濾液在減壓下蒸發濃縮、 結晶、過濾和干燥制得成品。生產季戊四醇所得廢液來自過濾和洗滌的母液和洗滌水。母液中含有甲酸鈉 25%、季戊四醇6-8%、其他有機物質15%。每生產一噸季戊四醇，約有3立方米結晶母液 排出。若按收率80%計，則每生產一噸季戊四醇要副產甲酸鈉0.6噸。用體積計算單位為 甲酸甲酸銨鈉體積含量為300-500 (g/L)，季戊四醇體積含量50-100 (g/L)，生產每噸產品 的母液排放量為2-3噸。如果生產季戊四醇所得廢液任意排放或丟棄，不經影響環境，也浪費原料，為此， 有必要探索生產季戊四醇所得廢液的綜合治理和應用方法。
發明內容
用甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇，所得廢液中含有甲酸鈉25wt. %、季戊四醇 6-8wt. %、其他有機物質15wt. %。為了對其綜合治理和應用，本發明提供了一種制備季戊 四醇聯產甲酸鋅和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液。該方 法，將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經過簡單的加工處理，制得季戊四醇、甲酸鋅 和磷酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產生二次 污染，是一個變廢為寶，經濟適用的方法。本發明的技術方案如下一種制備季戊四醇聯產甲酸鋅和磷酸鈉的方法，其原料 為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶 液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進一步 減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸鈉晶體 和濾液二 ；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；
步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鋅溶液以甲酸鈉和磷酸鋅 的純物質的摩爾含量之比為6 0.8-1.2反應，生產甲酸鋅和磷酸鈉，經過濾，除去少量的 濾渣，得到含甲酸鋅和磷酸鈉的濾液三；步驟D 濾液三經減壓蒸餾為甲酸鋅飽和溶液，冷卻至10°C，此時，磷酸鈉的飽 和度為8. 2g，甲酸鋅的飽和度為4. 3g，因此，甲酸鋅結晶析出，而磷酸鈉仍在溶液中，經過 濾分離，得到甲酸鋅晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，冷卻至 10°C，此時，磷酸鈉大量結晶析出，得到磷酸鈉晶體；磷酸鈉晶體和甲酸鋅晶體分別進洗滌、 干燥和粉碎，從而分別得到磷酸鈉產品和甲酸鋅產品。本發明所述制備季戊四醇聯產甲酸鋅和磷酸鈉的方法，其化學反應方程式6HC00Na+Zn3 (PO4) 2 = = = = 3Zn (COOH) 2+2Na3P04本發明的有益效果為本發明所述制備季戊四醇聯產甲酸鋅和磷酸鈉的方法，將 甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經過簡單的加工處理，制得季戊四醇聯產甲酸鋅和 磷酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產生二次污 染，是一個變廢為寶，經濟適用的方法。該方法操作簡單，設備投資少，值得推廣應用。
具體實施例方式實施例1 一種制備季戊四醇聯產甲酸和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊 四醇所得廢液，其中，甲酸鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液816kg，經減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一 進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸 鈉晶體和濾液二；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；其 含有的季戊四醇純物質的質量為57. 12kg ；步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鋅溶液以甲酸鈉和磷酸鋅 的純物質的摩爾含量之比為6 1.2反應，生產甲酸鋅和磷酸鈉，經過濾，除去少量的濾渣， 得到含甲酸鋅和磷酸鈉的濾液三；步驟D 濾液三經減壓蒸餾為甲酸鋅飽和溶液，冷卻至10°C，此時，磷酸鈉的飽 和度為8. 2g，甲酸鋅的飽和度為4. 3g，因此，甲酸鋅結晶析出，而磷酸鈉仍在溶液中，經過 濾分離，得到甲酸鋅晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，冷卻至 10°C，此時，磷酸鈉大量結晶析出，得到磷酸鈉晶體；磷酸鈉晶體和甲酸鋅晶體分別進洗滌、 干燥和粉碎，從而分別得到磷酸鈉產品和甲酸鋅產品，其含有的磷酸鈉的純物質的質量為 164kg，其含有的甲酸鋅的純物質的質量為232. 5kg。實施例2:一種制備季戊四醇聯產甲酸和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊 四醇所得廢液，其中，甲酸鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液816kg，經減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一
4進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸 鈉晶體和濾液二；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；其 含有的季戊四醇純物質的質量為57. 12kg ；步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鋅溶液以甲酸鈉和磷酸鋅 的純物質的摩爾含量之比為6 1反應，生產甲酸鋅和磷酸鈉，經過濾，除去少量的濾渣，得 到含甲酸鋅和磷酸鈉的濾液三；步驟D 濾液三經減壓蒸餾為甲酸鋅飽和溶液，冷卻至10°C，此時，磷酸鈉的飽 和度為8. 2g，甲酸鋅的飽和度為4. 3g，因此，甲酸鋅結晶析出，而磷酸鈉仍在溶液中，經過 濾分離，得到甲酸鋅晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，冷卻至 10°C，此時，磷酸鈉大量結晶析出，得到磷酸鈉晶體；磷酸鈉晶體和甲酸鋅晶體分別進洗滌、 干燥和粉碎，從而分別得到磷酸鈉產品和甲酸鋅產品，其含有的磷酸鈉的純物質的質量為 164kg，其含有的甲酸鋅的純物質的質量為232. 5kg。實施例3 一種制備季戊四醇聯產甲酸和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊 四醇所得廢液，其中，甲酸鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液816kg，經減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一 進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸 鈉晶體和濾液二；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；其 含有的季戊四醇純物質的質量為57. 12kg ；步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鋅溶液以甲酸鈉和磷酸鋅 的純物質的摩爾含量之比為6 0.8反應，生產甲酸鋅和磷酸鈉，經過濾，除去少量的濾渣， 得到含甲酸鋅和磷酸鈉的濾液三；步驟D 濾液三經減壓蒸餾為甲酸鋅飽和溶液，冷卻至10°C，此時，磷酸鈉的飽 和度為8. 2g，甲酸鋅的飽和度為4. 3g，因此，甲酸鋅結晶析出，而磷酸鈉仍在溶液中，經過 濾分離，得到甲酸鋅晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，冷卻至 10°C，此時，磷酸鈉大量結晶析出，得到磷酸鈉晶體；磷酸鈉晶體和甲酸鋅晶體分別進洗滌、 干燥和粉碎，從而分別得到磷酸鈉產品和甲酸鋅產品，其含有的磷酸鈉的純物質的質量為 131. 2kg，其含有的甲酸鋅的純物質的質量為186kg。以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定 本發明的具體實施只局限于這些說明。對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在 不脫離本發明構思的前提下，其架構形式能夠靈活多變，可以派生系列產品。只是做出若干 簡單推演或替換，都應當視為屬于本發明由所提交的權利要求書確定的專利保護范圍。
權利要求
1. 一種制備季戊四醇聯產甲酸鋅和磷酸鈉的方法，其特征在于，其原料為甲醛和乙醛 縮合生產季戊四醇所得廢液，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液， 而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進一步減 壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸鈉晶體和 濾液二 ；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品； 步驟C 將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鋅溶液以甲酸鈉和磷酸鋅的純 物質的摩爾含量之比為6 0.8-1. 2反應，生產甲酸鋅和磷酸鈉，經過濾，除去少量的濾渣， 得到含甲酸鋅和磷酸鈉的濾液三；步驟D 濾液三經減壓蒸餾為甲酸鋅飽和溶液，冷卻至10°C，此時，磷酸鈉的飽和度為 8. 2g，甲酸鋅的飽和度為4. 3g，因此，甲酸鋅結晶析出，而磷酸鈉仍在溶液中，經過濾分離， 得到甲酸鋅晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，冷卻至10°C，此 時，磷酸鈉大量結晶析出，得到磷酸鈉晶體；磷酸鈉晶體和甲酸鋅晶體分別進洗滌、干燥和 粉碎，從而分別得到磷酸鈉產品和甲酸鋅產品。
全文摘要
本發明提供了一種制備季戊四醇聯產甲酸鋅和磷酸鈉的方法，將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，而后冷卻，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，冷卻，甲酸鈉結晶析出，得到甲酸鈉晶體和濾液二；季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；甲酸鈉晶體溶于水，與磷酸鋅溶液反應，經過濾，得到含甲酸鋅和磷酸鈉的濾液三；濾液三經減壓蒸餾為甲酸鋅飽和溶液，經冷卻，過濾分離，得到甲酸鋅晶體和濾液四；濾液四減壓蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，冷卻，得到磷酸鈉晶體；磷酸鈉晶體和甲酸鋅晶體分別進洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到磷酸鈉產品和甲酸鋅產品。
文檔編號C07C53/06GK102115421SQ20101061156
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月29日 優先權日2010年12月29日
發明者王嘉興 申請人:汪晉強