專利名稱：環氧乙烷的合成方法及所用生產裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種環氧化合物的合成方法及所用生產裝置，特別是環氧乙烷的合成 方法及所用生產裝置。
背景技術：
環氧乙烷是一種有機化合物，化學式是C2H4O,是一種有毒的致癌物質，常溫常壓下 為無色易燃氣體，低溫時是無色易流動液體。環氧乙烷可用作有機化工原料及溶劑，主要 用于制造其他各種溶劑、稀釋劑、非離子表面活性劑、合成洗滌劑、抗凍劑、消毒劑、增韌劑 和增塑劑等；其有殺菌作用，對金屬不腐蝕，因此可用作氣體殺菌劑；其分解時產生巨大能 量，可作為火箭噴氣推進器動力。環氧乙烷現有的合成方法一般有氯醇法和氧化法。氯醇法是將乙烯和氯氣通入水中生成氯乙醇，然后用堿(通常為石灰乳)與氯乙 醇反應，進行環合。反應溫度控制在100°c左右，生成的環氧乙烷盡快離開反應區，從反應器 上部的冷凝口流出，然后汽液分離，蒸餾可得成品，收率為60-70%。氧化法是由乙烯與空氣或氧氣通過銀催化劑于200-300°C和l_3MPa壓力下在氣 相直接氧化制得。氧化法催化劑一般含銀10-30%，有效催化劑是堿金屬和堿土金屬。常用 的載體為氧化鋁或碳化硅，反應后生成氧化氣體，與吸收塔內用水吸收，未反應的乙烯循環 回反應器，吸收液經解吸蒸餾得產品，收率約為50%。氯醇法和氧化法均以乙烯為初始原料，而乙烯在常溫下為易燃易爆的氣體，環氧 乙烷也是易燃易爆的低沸點物質，所以，對于需要少量環氧乙烷使用的地區，無論是由外地 運輸環氧乙烷，還是本地直接采用乙烯來制備環氧乙烷，都存在運輸過程成本高、危險性大 等問題。申請號為01135931. 5的專利采用閉循環填料塔反應器制環氧乙烷與環氧丙烷混 和物；其采用填料塔為反應器，由乙二醇與氫氧化鈉反應生成環氧乙烷。其未使用催化劑， 而采用氫氧化鈉與乙二醇反應使之脫水，而氫氧化鈉作為強堿對對設備有較強腐蝕作用， 因此不適宜大規模生產。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種環氧乙烷的生產方法和所用生產裝置，其具 有原料運輸方便、合成過程簡單、收率高等優點。為了解決上述技術問題，本發明提供一種環氧乙烷的合成方法，依次包括以下步 驟1)、將乙二醇裝入計量罐中；在高壓儲氣罐II內設置氮氣，在高壓儲氣罐I內設置
氫氣；2)、固定床反應器內放置經過活化的負載型催化劑，高壓儲氣罐II內的氮氣一部 分直接進入汽化室、另一部分帶動計量罐內的乙二醇一起進入汽化室進行預熱汽化；汽化室內的汽化后的氮氣和乙二醇的混合物一同進入固定床反應器在活化的負載型催化劑的 作用下進行脫水反應；脫水反應中反應溫度為200 280°C，反應壓力為0. 2 1. OMpa,乙 二醇體積空速為0. 1 0. 41Γ1 ；
權利要求
1.環氧乙烷的合成方法，其特征是依次包括以下步驟1)、將乙二醇裝入計量罐(20)中；在高壓儲氣罐 II (2)內設置氮氣，在高壓儲氣罐I(I)內設置氫氣；2)、固定床反應器(26)內放置經過活化的負載型催化劑(24)，高壓儲氣罐II(2)內的 氮氣一部分直接進入汽化室(12)、另一部分帶動計量罐(20)內的乙二醇一起進入汽化室 (12)進行預熱汽化；上述汽化室(12)內的汽化后的氮氣和乙二醇的混合物一同進入固定 床反應器(26)在活化的負載型催化劑(24)的作用下進行脫水反應；所述脫水反應中反應 溫度為200 280°C，反應壓力為0. 2 1. OMpa，所述乙二醇體積空速為0. Γθ. 41Γ1 ；3)、將脫水反應所得的產物進行冷凝，收集后，得環氧乙烷。
2.根據權利要求1所述的環氧乙烷的合成方法，其特征是所述汽化室(12)的預熱溫 度為180 220°C。
3.根據權利要求1或2所述的環氧乙烷的合成方法，其特征是所述活化的負載型催 化劑(24)的制備方法如下先由金屬鹽與載體組成負載型催化劑，再在氫氣和/或氮氣的 作用下于10 300°C之間進行活化制成；所述金屬鹽為銅鹽、鎳鹽和鈷鹽中的至少兩種，金 屬之和占負載型催化劑總重的29% 38%，且每種金屬不得小于負載型催化劑總重的5%。
4.根據權利要求3所述的環氧乙烷的合成方法，其特征是所述載體為γ-氧化鋁、 活性碳或沸石分子篩。
5.根據權利要求4所述的環氧乙烷的合成方法，其特征是所述金屬鹽為硝酸鹽。
6.根據權利要求5所述的環氧乙烷的合成方法，其特征是金屬鹽與載體依次經過浸 漬、干燥、焙燒步驟制成負載型催化劑；干燥步驟為120°C干燥5h，焙燒步驟為400°C、5(TC 焙燒4h。
7.一種用于實現權利要求廣6中任意一種方法的生產裝置，其特征是包括提供高壓 氫氣的高壓儲氣罐1(1)、提供高壓氮氣的高壓儲氣罐II (2)、提供乙二醇的計量罐(20)、設 有加熱裝置的汽化室(12)、設有加熱裝置的固定床反應器(26)以及用于控制脫水反應壓 力的減壓閥I (5)和減壓閥II (6)，汽化室(12)與固定床反應器(26)相連；高壓儲氣罐I(I) 的出口通過減壓閥K 5 )后與連管(28 )相連，高壓儲氣罐II (2 )的出口通過減壓閥II (6 )后與 連管(28)相連；所述連管(28)的出口端通過進管(19)與計量罐(20)的進口端相連，計量 罐(20 )的出口通過出管(22 )與匯總管(21)相連；所述連管(28 )的出口端還通過管路(18 ) 與匯總管(21)相連；所述匯總管(21)的出口端通過汽化室(12)后與固定床反應器(26)的 進口端相連；所述固定床反應器(26)的進口端、出口端分別設置惰性填料(23)，固定床反 應器(26)的中間段放置經過活化的負載型催化劑(24)；固定床反應器(26)出口端依次連 接截止閥IV (13)、冷凝器(14)、截止閥▽ (15)和收集裝置(16)；在所述管路(18)上設有截止閥I (7)，在進管(19)上設有截止閥II (8)，在出管(22)上 依照物料的流動方向依次設有截止閥III (9)和流量計(17)。
8.根據權利要求7所述的生產裝置，其特征是所述固定床反應器(26)的加熱裝置為 套在固定床反應器(26)外表面的加熱夾套(27)，所述加熱夾套(27)上設有反應器溫度計 (25)；所述汽化室(12)上設有壓力表(10)和汽化室溫度計(11)。
全文摘要
本發明公開了一種環氧乙烷的合成方法，包括以下步驟1)將乙二醇裝入計量罐(20)中；在高壓儲氣罐(2)內設置氮氣，在高壓儲氣罐(1)內設置氫氣；2)固定床反應器(26)內放置經過活化的負載型催化劑(24)，高壓儲氣罐(2)內的氮氣一部分直接進入汽化室(12)、另一部分帶動計量罐(20)內的乙二醇一起進入汽化室(12)進行預熱汽化；汽化室(12)內的汽化后的氮氣和乙二醇的混合物一同進入固定床反應器(26)在活化的負載型催化劑(24)的作用下進行脫水反應；3)將脫水反應所得的產物進行冷凝，收集后，得環氧乙烷。采用本發明方法合成環氧乙烷，具有原料運輸方便、收率高等優點。
文檔編號C07D301/02GK102093312SQ20101059518
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月20日 優先權日2010年12月20日
發明者羅虎, 錢超, 陳新志, 駱晨希 申請人:浙江大學