專利名稱：一種從禽膽汁中提取鵝去氧膽酸的工藝的制作方法
技術領域：
一種從禽膽汁中提取鵝去氧膽酸的工藝，屬于涉及動物臟器中有效成分的提取工
，O
背景技術：
鵝去氧膽酸是具有糾正飽和膽石和溶解膽石的藥物。當前提取鵝去氧膽酸的方法很多。例如CN031514758提出一種以禽膽汁經皂化、鈣鹽沉淀，雙氧水和活性炭脫色，碳酸鈉及鹽酸轉化鵝去氧膽酸沉淀，大孔吸附樹脂純化的生產鵝去氧膽酸方法；CN200510045346提出用禽膽汁經皂化、中和、層析柱層析和超濾制備鵝去氧膽酸； CN200610046652提出用雞膽汁經加熱、皂化、乙醇硅藻土脫色、汽油脫脂、氧化鋇沉淀分離制備鵝去氧膽酸；CN1432579給出一種鵝去氧膽酸粗品的精致方法，將鵝去氧膽酸粗品用乙酸乙酯溶解，以稀氨水萃取雜質的方法。但上述提取工藝比較繁雜、產率低、純度不高。為此，尋找一種提取鵝去氧膽酸工藝簡單，增加產率及純度，提高效率，降低污染的方法仍是迫切需要研究的內容。
發明內容
本發明的目的是提供一種以從禽膽汁中提取鵝去氧膽酸的工藝，本發明是針對以禽膽汁為原料，經水解、酯化、提取、純化等工藝過程，膨脹溶劑系統與酯化過程相結合的提取工藝，利用鵝去氧膽酸被酯化后與其他成分的化學性質差異化擴大的機能，并且用較少的溶劑通過提高系統的壓力而提高溶解能力，分離純化鵝去氧膽酸的方法。所謂膨脹溶劑系統是指在少量有機溶劑中加入高壓二氧化碳，高壓二氧化碳與有機溶劑互溶，促使其體積急劇膨脹所形成的液體，該液體具有似液體的密度，似氣體般擴散性及有機溶劑的良好溶劑強度的特點，特別是在低溫條件下溶解度隨壓力變化以指數級形式增強，并且液體極性可調，溶劑用量大大減少，化學反應過程、轉化率及選擇性都得到極大的強化。本發明解決技術問題的方案是1、將禽膽汁加入燒堿在一定溫度條件煮沸水解；2、水解液用鹽酸中和至中性；3、中和后的水解液加入到由極性有機溶劑和二氧化碳組成的膨脹溶劑，在常溫條件下加壓攪拌，酯化并萃取出禽膽汁中的鵝去氧膽酸粗品；4、上述溶液降低壓力至常壓后加入鈣鹽析出沉淀，過濾后棄濾液得總膽酸鹽；5、將總膽酸鹽加入純凈水洗滌，收集水溶液后用鹽酸調節PH值，析出鵝去氧膽酸沉淀，分離沉淀后用稀氨水中和至中性后真空干燥；6、干燥后的鵝去氧膽酸粗品用有機溶劑與二氧化碳組成并加壓，常溫條件萃取。 然后降壓析出鵝去氧膽酸，真空干燥為成品。
具體實施例方式下面結合實施例詳細說明本發明實施例1 (1)將IOOkg禽膽汁加入10kg_20kg氫氧化鈉攪拌均勻，加熱煮沸1證-2池制成水
解液；(2)用鹽酸中和至PH7 ；(3)中和后的水解液加入到由10% -20%甲醇及80% -90%二氧化碳組成的膨脹溶劑中，加壓4MPa-15MPa，常溫條件下保持0. 5h-5. Oh,然后降壓至0. IMPa,鵝去氧膽酸被酯化并萃取出來；(4)上述溶液降低壓力至常壓后，加入mcg-12kg氯化鈣，析出沉淀，用分離機以轉速3500r/min-7000r/min分離，棄掉濾液，用真空干燥機在真空度0. OlMpa-O. 05Mpa，溫度 500C _80°C，時間0. 5h-l. Oh干燥，得總膽酸鹽；(5)將上述總膽酸鹽加1倍-2倍純凈水洗滌2次-5次，收集水溶液后用鹽酸調節PH3-PH5，析出鵝去氧膽酸沉淀，用分離機以轉速3500r/min-7000r/min分離沉淀，分離后的沉淀用3m0l/L-5m0l/L氨水中和至中性后，以真空干燥機在真空度0. OlMPa-O. 5MPa、 溫度 60°C -80°C、烘干 lh-6h ；(6)干燥后的粗品用非極性有機溶劑2 % -20 %氯仿與80 % -98 % 二氧化碳組成的膨脹溶劑加壓2MPa-15MPa，常溫條件下萃取0. 5h_2. Oh再降壓至0. IMPa-l. 5MPa析出鵝去氧膽酸，用真空干燥機以真空度0. OlMPa-O. IMPa，溫度50°C -80°C干燥為產品。實施例2 (1)將IOOkg禽膽汁加入8kg_20kg氫氧化鈉攪拌均勻，加熱90°C _110°C煮沸 15h-24h ；(2)降至常溫用3m0l/L-l8m0l/L硫酸中和至PH7 ；(3)上述溶液加入10kg_20kg氯化鈣析出沉淀，用10um-30um過濾布的板框過濾機
過濾，得總膽酸鹽；(4)將總膽酸鹽加入1倍-3倍純凈水洗滌，收集水溶液后用3m0l/L-18m0l/L硫酸調節PH3，析出鵝去氧膽酸沉淀，分離沉淀后用0. lmol/L-1. Omol/L稀碳酸鈉中和至中性后，在真空度為 0. OlMPa-O. IMPa，溫度 60°C -80°C干燥 0. 5h_5h (5)干燥后的鵝去氧膽酸粗品用5% -20%氯仿和5% -10%乙醇與500L-1000L 二氧化碳組成的膨脹溶劑系統加壓3. OMPa-lO. OMPa,常溫條件下萃取0. 5h-2. Oh,然后降壓至1. 5MPa-2. 5MPa，析出鵝去氧膽酸。
權利要求
1.一種從禽膽汁中提取鵝去氧膽酸的工藝，其特點是(1)、將禽膽汁加入燒堿在一定溫度條件煮沸水解；(2)、水解液用鹽酸中和至中性；(3)、中和后的水解液加入到由極性有機溶劑和二氧化碳組成的膨脹溶劑，在常溫條件下加壓攪拌，萃取出禽膽汁中的鵝去氧膽酸粗品；(4)、上述溶液降低壓力至常壓后加入鈣鹽析出沉淀，過濾后棄濾液得膽酸鹽；(5)、將總膽酸鹽加入純凈水洗滌，收集水溶液后用鹽酸調節PH值，析出鵝去氧膽酸沉淀，分離沉淀后用稀氨水中和至中性后真空干燥；(6)、干燥后的鵝去氧膽酸粗品用有機溶劑與二氧化碳組成并加壓，常溫條件萃取，然后降壓析出鵝去氧膽酸，真空干燥為成品。
2.如權利要求1所述的一種從禽膽汁中提取鵝去氧膽酸的工藝，其特征是膨脹溶劑的組成既可以由極性有機溶劑10% -20%甲醇與80% -90%二氧化碳組成，也可以是非極性溶劑2. 0% -20%氯仿與80% -98%二氧化碳組成。
3.如權利要求1所述的一種從禽膽汁中提取鵝去氧膽酸工藝，其特征是膨脹溶劑施加的壓力是2MPa-15MPa，分離壓力為0. IMPa-l. 5MPa。
全文摘要
本發明一種從禽膽汁中提取鵝去氧膽酸的工藝。將禽膽汁加入燒堿，煮沸水解，水解液中加入由有機溶劑和二氧化碳組成的膨脹溶劑，加壓攪拌酯化并萃取出禽膽汁中鵝去氧膽酸粗品，形成鈣鹽析出沉淀，得膽酸鹽，用純凈水洗滌沉淀并用鹽酸調節pH，析出鵝去氧膽酸沉淀，用有機溶劑與二氧化碳組成的膨脹溶劑加壓萃取，減壓析出鵝去氧膽酸成品。本發明具有工藝簡單，有機溶劑用量少，所生產的產品得率和純度都較高的特點。
文檔編號C07J9/00GK102485740SQ20101057784
公開日2012年6月6日 申請日期2010年12月1日 優先權日2010年12月1日
發明者劉春靜, 徐華民 申請人:大興安嶺海德生物工程有限公司