專利名稱：一種3-鹵化菲的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種3-鹵化菲的制備方法。
背景技術：
在天然產物合成中，菲類化合物還是一類廣泛采用的起始原料或者中間體；此外， 因其獨特的一些光電性質，近幾年菲衍生物在材料化學中也受到越來越多的關注。由于菲 衍生物的諸多重要性，化學家們提出了各種各樣的方法來合成這一些化合物。3-鹵素化菲 屬于菲的一類衍生物，在有機合成過程中用途廣泛，現有的合成方法，反應過程中存在反應 副產物較多，后處理麻煩，產品不易分離，收率低等缺點。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種反應副產物少，易于純化分離，收率高的 3-鹵化菲的制備方法。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為一種3-鹵化菲的制備方法。反應方程式為
權利要求
1. 一種3-鹵化菲的制備方法，反應方程式為其中X為Cl、Br或I 反應步驟如下保持溫度在-l(T-5 °C，將亞硝酸鈉的水溶液滴加到濃硫酸的水溶液中，滴加完畢后， 控制溫度在-l(T-5 °C攪拌15 20 min，然后滴加3-胺基菲的吡啶溶液，滴加完畢，(Γ5 °C攪拌反應廣2 h，將反應液用冰水稀釋，保持(Γ5 °C，加入脲素，攪拌1 2 h;保持溫 度-1(T0 °C，滴加鹵化鉀和鹵化汞的水溶液，滴加完畢，保持-1(T0 °C攪拌2(T30 min，升 溫至5 10 °C，攪拌廣2 h，后加熱回流纊3 h，直至無氣體放出，過濾，冰水洗滌，在醇中重結晶。
2.根據權利要求1所述的一種3-鹵化菲的制備方法，其特征在于3-氨基菲、亞硝酸 鈉、濃硫酸、鹵化鉀與鹵化汞的投料摩爾比為1. 0 1. 2 1. 5 3. 5 4. 0 1. Γ . 4 0. 2 0. 5。
3.根據權利要求1所述的一種3-鹵化菲的制備方法，其特征在于鹵化鉀為氯化鉀、溴 化鉀或碘化鉀。
4.根據權利要求1所述的一種3-鹵化菲的制備方法，其特征在于鹵化汞為氯化汞、溴 化汞或碘化汞。
5.根據權利要求1所述的一種3-鹵化菲的制備方法，其特征在于重結晶所用的醇為甲醇或乙醇。
全文摘要
本發明公開的一種3-鹵化菲的制備方法，包括如下步驟以3-胺基菲為原料在硫酸存在下，與亞硝酸鈉反應得重氮鹽，重氮鹽在鹵化鉀和鹵化汞存在下，加熱放出氮氣得到目標產物3-鹵化菲。本發明的方法是一種反應副產物少，易于純化分離，收率高的3-鹵化菲的制備方法。
文檔編號C07C25/22GK102101819SQ20101057366
公開日2011年6月22日 申請日期2010年12月6日 優先權日2010年12月6日
發明者劉林密 申請人:張家港田由新材料科技有限公司