專利名稱：羥乙基磺酸鈉的提純方法
技術領域：
本發明涉及羥乙基磺酸鈉的提純方法。
背景技術：
羥乙基磺酸鈉是一種有機鹽，是制藥、化妝品、日用化學品的重要中間體。其合成 原理為亞硫酸氫鈉與環氧乙烷進行縮合反應，生成羥乙基磺酸鈉，其反應式如下NaHS03+CH2CH20 — HOCH2CH2SO3Na0目前，生產羥乙基磺酸鈉產品廣泛采用的生產工藝如下首先將分析合格的新鮮亞硫酸氫鈉，在配制釜中，室溫、常壓條件下，用蒸餾水配 成30 40wt %的水溶液。將配制好的溶液送入乙氧基化反應器，經過氮氣置換、升溫等操作后，于60 90°C加入環氧乙烷開始反應，控制溫度80 100°C，壓力0 0. 3MPag(表壓，以下同)。加 入定量的環氧乙烷后，90 100°C下熟化30 120分鐘，卸料。得到的羥乙基磺酸鈉的濃 度為40 45wt%的粗產品。該粗產品再經過蒸發提濃或結晶后，即得到羥乙基磺酸鈉產PΡΠ O由于反應過程中生成的副產品，經提濃或結晶可除去部分副產物乙二醇，但產品 中的其他雜質卻未能有效去除，產品純度基本在98wt %左右。殘留在產品中的1. 5 2wt % 的雜質主要是聚乙二醇、無機鹽、羥乙基磺酸酯。這些雜質對進一步合成羥乙基磺酸鈉衍生 物的產品質量和收率的影響是顯著的。因此，獲得高純度羥乙基磺酸鈉產品具有十分重要 的意義。
發明內容
本發明的目的在于克服原有產品中雜質含量較高的缺陷，提供一種羥乙基磺酸鈉 的提純方法。本發明的技術方案是羥乙基磺酸鈉的提純方法，其特征是以新配的30 40wt% 亞硫酸氫鈉水溶液和環氧乙烷為原料，制得的40 45wt%的粗產品送入一效蒸發器，于 80=120°C經濃縮至55 60Wt%，再送入二效蒸發器，于100=13(TC經進一步濃縮蒸發 至72 75wt%，然后濃縮液進入連續結晶機，于20=80°C經重結晶1:6小時，晶漿經離 心分離，固體進入下工序，分別回收母液、結晶殘液；當產品中乙二醇含量達到0. wt以 下時，得到純度大于99. 5wt%羥乙基磺酸鈉。上述的羥乙基磺酸鈉的提純方法，其所述回收的結晶母液，再返回二效蒸發器濃縮。上述的羥乙基磺酸鈉的提純方法，其所述回收的結晶殘液用3倍的無水乙醇進行 萃取，再經離心分離，其晶體于120°C下進行烘干；溶劑乙醇回收循環利用。本發明與現有技術相比具有如下顯著的進步通過雙效蒸發重結晶羥乙基磺酸 鈉的純度達到了 99. 5wt%以上，滿足了市場的需求；工藝簡單容易控制；蒸發母液、結晶殘液、萃取劑均回收循環利用，實現了資源回收重復循環利用的經濟發展模式，減少排放，環 境效益明顯。實施例首先將分析合格的新鮮亞硫酸氫鈉加入配制釜中，于室溫、常壓條件下，用蒸餾水 配成35wt%的水溶液。將配制好的亞硫酸氫鈉溶液2857Kg(濃度35wt% )送入乙氧基化反應器，經過 氮氣置換、升溫操作后，于90°C加入環氧乙烷開始反應，控制溫度90 10(TC，壓力0 0. IMPag (表壓)。加入500Kg的環氧乙烷后，90 100°C下熟化30分鐘，卸料。將上步合成的粗產品(濃度40 45wt% )送入雙效連續蒸發重結晶器，以順流操 作，連續進料，間歇出料的方式，即稀溶液先進一效蒸發器，經初步濃縮后，濃度達到55 60wt %，濃縮液進二效蒸發器，經進一步濃縮蒸發至72 75wt %，然后濃縮液進入連續結 晶機，經勻速降溫到20 40°C結晶后，晶漿進入離心機離心分離，固體進入下道工序，母液 返回二效蒸發器繼續參與蒸發濃縮。當產品中乙二醇含量達到0. l%wt以下時，視為合格， 通過分析檢測，產品純度大于99. 5wt %。對不可結晶的少量殘液，采用3倍溶劑進行萃取，所用的萃取劑為無水乙醇，羥乙 基磺酸鈉產品在無水乙醇中析出，少量的水及有機物雜質，如乙二醇、聚乙二醇、羥乙基磺 酸酯將進入液相乙醇中，再進入離心機離心分離，最后對晶體在盤式干燥器中120°C下進行 烘干處理，去除產品中的少量殘存溶劑雜質和水分。所采用的萃取劑乙醇回收重復利用的。 萃取劑乙醇可進行蒸餾回收處理。通過以上工藝處理，可以有效的去除了產品中有機物雜質。經連續操作最大限度 的減少了產品在提純過程中的流失，使產品收率達到95wt%以上，提純前、后產品指標對比 如下表表1羥乙基磺酸鈉提純前、后主要技術指標比對表(單位)
權利要求
1.羥乙基磺酸鈉的提純的方法，其特征是以新配的30 40wt%亞硫酸氫鈉水溶液 和環氧乙烷為原料，制得的40 45wt%的粗產品送入一效蒸發器，于80 120°C經濃縮 至55 60wt%，送入二效蒸發器，于100 130°C經進一步濃縮蒸發至72 75wt%，然后 濃縮液進入連續結晶機，于20 80°C經重結晶1 6小時，晶漿經離心分離，固體進入下 工序，分別回收母液、結晶殘液；當產品中乙二醇含量達到0. 1% wt以下時，得到純度大于 99. 5襯％羥乙基磺酸鈉。
2.根據權利要求1所述的羥乙基磺酸鈉的提純方法，其特征是所述回收的結晶母液， 再返回二效蒸發器濃縮。
3.根據權利要求1所述的羥乙基磺酸鈉的提純方法，其特征是所述回收的結晶殘液 用3倍的無水乙醇進行萃取，再經離心分離其晶體120°C下進行烘干；溶劑乙醇回收循環利 用。
全文摘要
羥乙基磺酸鈉的提純方法，其特征是以新配的30～40wt％亞硫酸氫鈉水溶液和環氧乙烷為原料，制得的40～45wt％的粗產品送入一效蒸發器于80～120℃濃縮至55～60wt％后，送入二效蒸發器于100～130℃進一步濃縮蒸發至72～75wt％，然后濃縮液進入連續結晶機，于20～80℃經重結晶1～6小時，晶漿經離心分離，固體進入下道工序，分別回收母液、結晶殘液；當產品中乙二醇含量達到0.1％wt以下時，得到純度大于99.5wt％羥乙基磺酸鈉；回收的結晶母液返回二效蒸發器濃縮；回收的結晶殘液用3倍的無水乙醇萃取，再經離心分離，其晶體于120℃下烘干，溶劑乙醇回收循環利用。
文檔編號C07C303/32GK102050764SQ20101056673
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月27日 優先權日2010年11月27日
發明者孫東日, 汪穎 申請人:吉林眾鑫化工集團有限公司