專利名稱：一種制備刺槐苷的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備刺槐苷的方法，特別是一種采用大孔樹脂制備高純度刺槐苷的工藝。
背景技術：
刺槐花為豆科植物刺槐的花，刺槐，又名洋槐、胡藤。刺槐花入藥具有消癰治痔、健胃通腸等功效，刺槐花中刺槐苷含量為0. 5% -5%。刺槐苷，為刺槐素-7-鼠李糖葡萄糖苷，又稱洋槐苷，溶于熱水、熱乙醇，幾乎不溶于乙醚。動物實驗顯示具有利尿、強壯、抗炎作用。臨床用于治療急慢性腎炎、尿毒癥、腎性高血壓、膀胱炎等泌尿系統疾病。現有提取純化刺槐苷的工藝很少，有機試劑萃取或柱層析，多為低含量刺槐苷生產方法。張來新等“小薊中提取分離黃酮類化合物的實驗研究”，該文獻公開了兩種方法 一種方法是采用水煎煮、乙酸乙酯萃取、正丁醇提取、聚酰胺柱層析和硅膠柱層析等手段制備刺槐苷，水提取缺點是過濾困難，造成工業化生產的瓶頸，多種有機試劑萃取，在工業中很難操作；另一種方法是通過70%乙醇回流提取、石油醚脫脂、甲醇精制、重結晶得到刺槐苷，該方法簡單但所得產品純度不高。專利(申請號為200910057065. 9) “野菊花中蒙花苷提取物的制備方法”，本發明公開的技術方案為將野菊花加入乙醇水溶劑，采用熱回流或者滲漉提取，將提取溶液濃縮至無醇味，后將濃縮液PH值調節至10，放置，取上清液用酸調節PH至7-8左右，過濾沉淀后，取上清液上大孔樹脂，先用水洗脫，然后用10 % -30 %的乙醇水和50% -80%的乙醇水洗脫，收集50% -80%的餾分。將50% -80%的餾分濃縮，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在50%以上。該發明需用酸和堿液調節，容易破壞苷的結構，而且所得產品純度低。
發明內容
本發明的目的是為了提供一種制備刺槐苷工業化工藝，發明人多次實驗優選組合，公開工藝以便推廣。本發明的目的是這樣來實現的—種制備刺槐苷的方法，其特征在于包含以下步驟1)乙醇提取將刺槐花藥材粉碎，用6-10倍量90-99%乙醇溶液回流提取1_池， 提取2-4次，趁熱過濾，合并提取液；2)除雜上述提取液減壓濃縮至糖漿狀，加熱水溶解，再加入0. 5% -1%活性炭， 攪拌脫色，過濾得脫色液；3)大孔樹脂富集上述脫色液上大孔樹脂吸附，先用水洗去雜質，再用30-85%乙醇溶液梯度洗脫，收集刺槐苷流分，減壓回收至無醇味，析出，過濾得到粗苷；4)重結晶上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出現渾濁，放置結晶，濾出結晶，干燥即得刺槐苷產品。
3
所述步驟3)中的大孔樹脂可選HZ816或ADS-7，上柱流速l/2_l/;3BV/h，洗脫流速 2-3BV/h0綜上所述，本發明存在以下優點1)醇提易過濾，雜質少，水溶液上柱，中端產品含量高。2)大孔樹脂富集后先水洗脫，除雜效果好。3)吡啶-水重結晶，終端產品晶型好、純度高。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取^g干燥刺槐花藥材，粉碎至20目，用30L95%乙醇溶液回流提取池，提取2次， 趁熱過濾，合并提取液，提取液減壓濃縮至糖漿狀，加950ml熱水溶解，再加入5g活性炭，攪拌脫色，過濾得脫色液，脫色液上5LHZ816大孔樹脂柱吸附，控制上柱流速為l/2BV/h，先用 IOL水洗去雜質，流速為!3BV/h，再依次用151^30^^121^50%和18L85%乙醇溶液洗脫，洗脫流速2. 5BV/h,收集85 %乙醇洗脫液，減壓回收至無醇味，析出，過濾得到粗苷61g，上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出現渾濁，放置結晶，濾出結晶，干燥即得刺槐苷產品6g，含量為 98. 1%。實施例2 取5kg干燥刺槐花藥材，粉碎至20目，用50L90%乙醇溶液回流提取1. ，提取4 次，趁熱過濾，合并提取液，提取液減壓濃縮至糖漿狀，加800ml熱水溶解，再加入8g活性炭，攪拌脫色，過濾得脫色液，脫色液上5LADS-7大孔樹脂柱吸附，控制上柱流速為1/:3BV/ h，先用15L水洗去雜質，流速為2BV/h，再依次用121^25^^121^40%和15L75%乙醇溶液洗脫，洗脫流速2. 5BV/h,收集75 %乙醇洗脫液，減壓回收至無醇味，析出，過濾得到粗苷 59. 5g，上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出現渾濁，放置結晶，濾出結晶，干燥即得刺槐苷產品55. 2g，含量為95. 1% ο實施例3 取^g干燥刺槐花藥材，粉碎至20目，用35L99%乙醇溶液回流提取lh，提取3次， 趁熱過濾，合并提取液，提取液減壓濃縮至糖漿狀，加900ml熱水溶解，再加入8g活性炭，攪拌脫色，過濾得脫色液，脫色液上5LADS-7大孔樹脂柱吸附，控制上柱流速為l/2BV/h，先用 12L水洗去雜質，流速為!3BV/h，再依次用151^30^^151^45%和15L80%乙醇溶液洗脫，洗脫流速2. 5BV/h,收集80 %乙醇洗脫液，減壓回收至無醇味，析出，過濾得到粗苷69. 3g，上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出現渾濁，放置結晶，濾出結晶，干燥即得刺槐苷產品58. 5g，含量為98. 7%。實施例4 取5kg干燥刺槐花藥材，粉碎至10目，用40L99%乙醇溶液回流提取1. 5h,提取4 次，趁熱過濾，合并提取液，提取液減壓濃縮至糖漿狀，加IOOOml熱水溶解，再加入5g活性炭，攪拌脫色，過濾得脫色液，脫色液上5LHZ816大孔樹脂柱吸附，控制上柱流速為1/:3BV/ h，先用15L水洗去雜質，流速為2. 5BV/h，再依次用15L30 %、10L45 %和18L80%乙醇溶液洗脫，洗脫流速2BV/h，收集80 %乙醇洗脫液，減壓回收至無醇味，析出，過濾得到粗苷 64. 7g，上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出現渾濁，放置結晶，濾出結晶，干燥即得刺槐苷產品54. 2g，含量為98. 4% ο實施例5 取IOkg干燥刺槐花藥材，粉碎至20目，用80L95%乙醇溶液回流提取池，提取2 次，趁熱過濾，合并提取液，提取液減壓濃縮至糖漿狀，加3L熱水溶解，再加入25g活性炭， 攪拌脫色，過濾得脫色液，脫色液上10LADS-7大孔樹脂吸附，控制上柱流速為l/2BV/h，先用35L水洗去雜質，流速為!3BV/h，再依次用251^25^^201^401%和32L75%乙醇溶液洗脫，洗脫流速2. 5BV/h，收集75%乙醇洗脫液，減壓回收至無醇味，析出，過濾得到粗苷147. 8g，上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出現渾濁，放置結晶，濾出結晶，干燥即得刺槐苷產品120. 7g， 含量為98. 3%。
權利要求
1.一種制備刺槐苷的方法，其特征在于包含以下步驟1)乙醇提取將刺槐花藥材粉碎，用6-10倍量90-99%乙醇溶液回流提取l_3h，提取 2-4次，趁熱過濾，合并提取液；2)除雜上述提取液減壓濃縮至糖漿狀，加熱水溶解，再加入0.5 % -1 %活性炭，攪拌脫色，過濾得脫色液；3)大孔樹脂富集上述脫色液上大孔樹脂吸附，先用水洗去雜質，再用30-85%乙醇溶液梯度洗脫，收集刺槐苷流分，減壓回收至無醇味，析出，過濾得到粗苷；4)重結晶上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出現渾濁，放置結晶，濾出結晶，干燥即得刺槐苷產品。
2.根據權利要求1所述制備刺槐苷的方法，其特征在于所述步驟幻中的大孔樹脂可選 HZ816 或 ADS-7，上柱流速 l/2_l/;3BV/h，洗脫流速 UBV/h。
全文摘要
本發明涉及一種制備刺槐苷的方法。工藝步驟包括以刺槐花為原料，用90-99％乙醇回流提取，濃縮，用熱水溶解，加入活性碳脫色，脫色液上大孔樹脂富集，用水和乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓無醇析出得到粗苷，吡啶-水重結晶。采用本發明生產刺槐苷，工藝簡單，終端產品晶型好、純度高，該工藝所得產品符合食品醫藥要求。
文檔編號C07H1/08GK102477054SQ201010557759
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月25日 優先權日2010年11月25日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司