專利名稱：一種合成二苯氧基甲烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學合成方法，具體地說是一種低溫常壓下合成二苯氧基甲烷的方 法。
背景技術(shù)：
二苯氧基甲烷，縮醛類化合物的一種，常溫下是一種淡黃色的油狀液體，沸點為 292 293°C，能與醇、醚、丙酮等大多數(shù)有機溶劑混溶?？s醛類化合物是有機合成的重要中 間體和重要的化工原料，可以作為油品添加劑，而不會存在環(huán)境問題；在合適的催化劑條件 下，可利用分子氧將其直接氧化合成碳酸酯。傳統(tǒng)合成二苯氧基甲烷的方法是以苯酚和二碘甲烷或二氯甲烷為原料，以二甲亞 砜等做溶劑，在氫氧化鈉的堿性條件下加入相轉(zhuǎn)移催化劑制得二苯氧基甲烷。傳統(tǒng)的方法 引入二甲亞砜做溶劑，使生成物的分離變得復雜，且二氯甲烷和二碘甲烷為原料，反應的時 間較長，收率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種在低溫常壓下、操作簡單的合 成二苯氧基甲烷的方法，該方法制得的二苯氧基甲烷純度高，穩(wěn)定性好，既可以做為一種良 好的有機溶劑，也可在合適的催化體系下將其轉(zhuǎn)化為應用更廣、附加價值更高的重要化工 原料中間體-碳酸二苯酯。實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是
在攪拌條件下將氫氧化鉀加入到熔融的苯酚中；攪拌均勻后滴加二溴甲烷，在80 100°C下攪拌反應2 5h ；反應混合物經(jīng)乙醚萃取、蒸餾，即制得二苯氧基甲烷；其中苯 酚、氫氧化鉀、二溴甲烷的質(zhì)量比為47 30. 8 38 42. 5 64。本發(fā)明的優(yōu)點
1、該反應在低溫常壓下進行，節(jié)約成本，對環(huán)境友好。2、合成簡單且易操作，產(chǎn)率高，選擇性為100%。3、本發(fā)明為二溴甲烷的轉(zhuǎn)化利用提供了一條可行性途經(jīng)。本發(fā)明是在無溶劑情況下合成二苯氧基甲烷，使分離更容易；采用氫氧化鉀代替 氫氧化鈉，堿性的增強使得生成的苯氧負離子濃度更高，更有利于促進反應的進行；且該反 應較低溫度下不需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑就可以很完全的進行。制得的二苯氧基甲烷純度 高，穩(wěn)定性好，既可以做為一種良好的有機溶劑，也有望在合適的催化體系下將其轉(zhuǎn)化為應 用更廣、附加價值更高的重要化工原料中間體一碳酸二苯酯，本發(fā)明可取代傳統(tǒng)的氯代光 化法所造成的環(huán)境問題，非常符合綠色化學的發(fā)展要求。
具體實施例方式實施例1第一步在強烈攪拌條件下將30. Sg氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分
鐘；
第二步滴加42. 5g 二溴甲烷，80°C加熱攪拌2h ；
第三步將產(chǎn)物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸餾去除乙醚，殘留的油狀 液體經(jīng)GC和GC-MS檢測，即制得二苯氧基甲烷。實施例2
第一步在強烈攪拌條件下將30. Sg氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分
鐘；
第二步滴加42. 5g 二溴甲烷，80°C加熱攪拌3h ；
第三步將產(chǎn)物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸餾去除乙醚，殘留的油狀 液體經(jīng)GC和GC-MS檢測，即制得二苯氧基甲烷。實施例3
第一步在強烈攪拌條件下38g氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分鐘； 第二步滴加42. 5g 二溴甲烷，90°C加熱攪拌2h ；
第三步將產(chǎn)物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸餾去除乙醚，殘留的油狀 液體經(jīng)GC和GC-MS檢測，即制得二苯氧基甲烷。實施例4
第一步在強烈攪拌條件下將30. Sg氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分
鐘；
第二步滴加64g 二溴甲烷，90°C加熱攪拌3h ；
第三步將產(chǎn)物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸餾去除乙醚，殘留的油狀 液體經(jīng)GC和GC-MS檢測，即制得二苯氧基甲烷。實施例5
第一步在強烈攪拌條件下將30. Sg氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分
鐘；
第二步滴加64g 二溴甲烷，90°C加熱攪拌4h ；
第三步將產(chǎn)物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸餾去除乙醚，殘留的油狀 液體經(jīng)GC和GC-MS檢測，即制得二苯氧基甲烷。實施例6
第一步在強烈攪拌條件下將30. Sg氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分
鐘；
第二步滴加42. 5g 二溴甲烷，90°C加熱攪拌5h ；
第三步將產(chǎn)物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸餾去除乙醚，殘留的油狀 液體經(jīng)GC和GC-MS檢測，即制得二苯氧基甲烷。實施例7
第一步在強烈攪拌條件下將38g氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分鐘； 第二步滴加42. 5g 二溴甲烷，100°C加熱攪拌2h ；
第三步將產(chǎn)物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸餾去除乙醚，殘留的油狀 液體經(jīng)GC和GC-MS檢測，即制得二苯氧基甲烷。
實施例8
第一步在強烈攪拌條件下將30. Sg氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分
鐘；
第二步滴加64g 二溴甲烷，100°C加熱攪拌3h ；
第三步將產(chǎn)物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸餾去除乙醚，殘留的油狀 液體經(jīng)GC和GC-MS檢測，即制得二苯氧基甲烷。
權(quán)利要求
1. 一種合成二苯氧基甲烷的方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟在攪拌條件 下將氫氧化鉀加入到熔融的苯酚中；攪拌均勻后滴加二溴甲烷，在80 100°C下攪拌反應 2 5h ；反應混合物經(jīng)乙醚萃取、蒸餾，即制得二苯氧基甲烷；其中苯酚、氫氧化鉀、二溴甲 烷的質(zhì)量比為47 30. 8 38 42. 5 64。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成二苯氧基甲烷的方法，該方法是在強烈的攪拌下將氫氧化鉀加入到熔融的苯酚中，攪拌十分鐘后再慢慢滴加二溴甲烷，在80~100℃下攪拌反應2~5h，反應物經(jīng)乙醚萃取，蒸餾后，殘留的油狀液體即為制得的二苯氧基甲烷。本發(fā)明在低溫常壓下進行，操作簡單易行，且選擇性100％，合成的二苯氧基甲烷純度高、性質(zhì)穩(wěn)定；本發(fā)明為二溴甲烷的轉(zhuǎn)化提供了一條新的途經(jīng)。
文檔編號C07C41/52GK102001922SQ20101052978
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者丁永杰, 單永奎, 孫卓東, 張恒強, 申歡歡 申請人:華東師范大學