專利名稱：一種由環(huán)己酮和羥胺直接合成己內(nèi)酰胺的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化工的合成，具體地說(shuō)是一種由環(huán)己酮和羥胺直接合成己內(nèi)酰胺 的工藝。
背景技術(shù)：
己內(nèi)酰胺(CPL)是重要的有機(jī)化工原料之一，主要用以制取己內(nèi)酰胺樹脂、己內(nèi) 酰胺纖維和人造革等，可加工成尼龍_6纖維、尼龍_6樹脂和尼龍-6薄膜，也可用作醫(yī)藥原 料。在汽車，船舶，電子電器，工業(yè)機(jī)械，紡織品，日用消費(fèi)品的構(gòu)件以及食品的保鮮膜等行 業(yè)具有廣泛應(yīng)用。近年來(lái)隨著己內(nèi)酰胺和尼龍_6為原料合成高質(zhì)量化纖環(huán)境友好新工藝 的開發(fā)，使得清潔生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的技術(shù)成為國(guó)內(nèi)外化學(xué)化工界關(guān)注的熱點(diǎn)。當(dāng)前的工業(yè)生產(chǎn)采用兩步法生產(chǎn)工藝，首先由環(huán)己酮合成環(huán)己酮肟，將環(huán)己酮肟 經(jīng)氣相或液相Beckmarm重排反應(yīng)轉(zhuǎn)化為己內(nèi)酰胺硫酸鹽，再經(jīng)氨水中和制得。中和過(guò)程不 可避免產(chǎn)生大量低值硫酸銨副產(chǎn)物，該工藝存在設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染等一系列問(wèn)題。傳統(tǒng)生 產(chǎn)中物料要經(jīng)過(guò)多次輸送和多次變更容器，這就造成設(shè)備投資高，動(dòng)力消耗大及占地面積 大的缺點(diǎn)，在生產(chǎn)中物料頻繁排出和輸送，容易受到污染，反應(yīng)中的有害物質(zhì)也易逸散對(duì)人 體和環(huán)境造成危害。由環(huán)己酮一步合成己內(nèi)酰胺的方法，在當(dāng)前被普遍認(rèn)為是合成己內(nèi)酰胺的未來(lái)發(fā) 展方向。環(huán)己酮和羥胺合成己內(nèi)酰胺的技術(shù)具有反應(yīng)一步完成、方法簡(jiǎn)單、步驟少、設(shè)備和 工藝條件比較溫和等優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。環(huán)己酮和羥胺合成己內(nèi)酰胺反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1. 一種由環(huán)己酮和羥胺直接合成己內(nèi)酰胺的工藝，其特征在于包括以下步驟(1)在反應(yīng)器中將氫氧化鈉、硝酸鈉、磷酸和水配成磷酸根為3mol/L的緩沖溶液，其配 比為摩爾比為氫氧化鈉硝酸鈉磷酸=1 1. 1 1.6，磷酸的濃度為85%，再按照摩爾 比硫酸羥胺環(huán)己酮=1 2的配比將硫酸羥胺和環(huán)己酮加入到緩沖溶液中，其中，加入量 為體積比85%的磷酸環(huán)己酮=2. 63 1.26，在常壓下30 50°C反應(yīng)5 30min。(2)步驟(1)到達(dá)反應(yīng)時(shí)間后直接將離子液體N，N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氫銨 加入到反應(yīng)混合物中，反應(yīng)10 30分鐘后，得到產(chǎn)物己內(nèi)酰胺；其中，配比為摩爾比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氫銨環(huán)己酮=1 3 5。
全文摘要
本發(fā)明是一種由環(huán)己酮和羥胺直接合成己內(nèi)酰胺的工藝。該工藝包括以下步驟在反應(yīng)器中將氫氧化鈉、硝酸鈉、磷酸和水配成磷酸緩沖溶液，再按照摩爾比硫酸羥胺∶環(huán)己酮＝1∶2的配比將硫酸羥胺和環(huán)己酮加入到緩沖溶液中，其中，加入量為體積比85％的磷酸∶環(huán)己酮＝2.63∶1.26，在常壓下30～50℃反應(yīng)5～30min。到達(dá)反應(yīng)時(shí)間后直接將離子液體N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氫銨加入到反應(yīng)混合物中，反應(yīng)10～30分鐘后，得到產(chǎn)物己內(nèi)酰胺；其中，配比為摩爾比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氫銨∶環(huán)己酮＝1∶3～5。本發(fā)明的在磷酸緩沖溶液體系下由環(huán)己酮和羥胺直接合成己內(nèi)酰胺的工藝，己內(nèi)酰胺選擇性最高可以達(dá)到92.1％。
文檔編號(hào)C07D201/06GK102001999SQ20101052793
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者劉莎, 王延吉, 王荷芳, 趙江琨, 韓麗娟 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)