專利名稱：一種2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯的制備方法。
背景技術：
2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯(IV)是合成亞胺南等碳青霉烯類化合物的關鍵中間 體，目前根據文獻資料報道，制備2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯，合成路線主要有以下兩條第一條路線公開在Chemical Communications 2006 12 13 16-1318
權利要求
一種2 重氮乙酰乙酸對硝基芐酯的制備方法，其特征在于它由以下二步反應制得2 重氮乙酰乙酸對硝基芐酯FDA0000030150080000011.tif
2.如權利要求1所述的一種2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯的制備方法，其特征在于第 一步反應的溫度為10 80°C，反應時間1 8.0h，化合物(II):化合物(I)的摩爾比為 1 1 1.5，溶劑為甲苯，反應生成物化合物(III)不經分離直接轉入第二步反應。
3.如權利要求2所述的一種2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯的制備方法，其特征 在于第二步反應的溫度為10 60°C，反應時間為2 10. 0h，碳酸氫鈉化合物 (III) NaN3 CH3SO2Cl 相轉移催化劑的摩爾比0. 3 0. 5 1 1. 0 1. 5 1. 0 1.5 0.05 0. 1，有機溶劑為甲苯與水，水在水與甲苯總質量中的百分比為30 70%，相 轉移催化劑為三正丁基氯化銨或三正丁基溴化銨。
4.如權利要求2所述的一種2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯的制備方法，其特征在于第二 步反應完畢后冷卻至0 5°C抽濾，再用50%質量百分比的甲苯水溶液打漿重結晶，抽濾抽 干，在40 60°C真空烘料，得淡黃色結晶性固體化合物。
全文摘要
本發明提供一種2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯的制備方法。它由以下二步反應制得2-重氮乙酰乙酸對硝基芐酯本發明簡化了工藝操作步驟，易于工業化生產，降低生產成本提高產品的品質，本發明可以得到更高的收率，以對硝基芐醇為標準，總摩爾收率≥95％，產品化合物(IV)純度≥99.5％。
文檔編號C07C245/18GK101983958SQ20101052588
公開日2011年3月9日 申請日期2010年10月29日 優先權日2010年10月29日
發明者仇詩軍, 劉雨林, 周強, 宋志剛, 張濤 申請人:景德鎮市富祥藥業有限公司;劉雨林