專利名稱：1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥中間體的制備方法，特別是一種1-異丙基-3-叔丁基硫脲的 制備方法。
背景技術：
1-異丙基-3-叔丁基硫脲是制備噻嗪酮的關鍵中間體，噻嗪酮的化學名為2-特 丁基亞氨基-3-異丙基-5-苯基-1，3，5-噻二嗪-4-酮，是一種噻二嗪類昆蟲生長調節劑， 屬昆蟲蛻皮抑制劑。通過抑制殼多糖合成和干擾新陳代謝，使害蟲不能正常蛻皮和變態而 逐漸死亡。具有高活性、高選擇性、長殘效期的特點。；具觸殺、胃毒作用強，具滲透性；不殺 成蟲，但可減少產卵并阻礙卵孵化的雜環類昆蟲幾丁質合成抑制劑。噻嗪酮是對鞘翅目、部 分同翅目以及蜱螨目具有持效性殺幼蟲活性的農用殺蟲劑。可有效地防治水稻上的大葉蟬 科、飛虱科；馬鈴薯上的大葉蟬科；柑桔、棉花和蔬菜上的粉虱科；柑桔上的蚧科、盾蚧料和 粉蚧科等害蟲。適用于水稻、果樹、茶樹、蔬菜作物。現有技術中的1-異丙基-3-叔丁基硫脲的合成反應方程式是
權利要求
一種1 異丙基 3 叔丁基硫脲的制備方法，其特征在于在1 異丙基 3 叔丁基硫脲的制備過程中，使用氯苯作溶劑。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下將異硫氰酸叔丁酯 加入氯苯中，異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:4-8，攪拌10-40分鐘；冷卻至0-30°C， 滴加異丙胺，滴加時間為0. 5-2小時；異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1 :0. 9-1. 1 ；滴 完異丙胺后在20-50°C保溫反應2-6小時，得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液；冷卻至 0-20°C后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下將異硫氰酸叔丁酯 加入氯苯中，異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:6，攪拌25分鐘；冷卻至15°C，滴加異丙 胺，滴加時間為1小時；異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1 :1 ；滴完異丙胺后在35°C保 溫反應4小時，得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液；冷卻至10°C后離心、干燥得到1-異 丙基-3-叔丁基硫脲。
全文摘要
本發明是一種1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法，其特征在于在1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備過程中，使用氯苯作溶劑。具體步驟如下將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中，攪拌；冷卻，滴加異丙胺，滴完異丙胺后保溫反應，制得1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液；冷卻后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。本發明工藝操作更加安全、簡便，沒有三廢，對環境更加友好；收率高，更適合于工業化生產。
文檔編號C07C335/08GK101993401SQ20101052312
公開日2011年3月30日 申請日期2010年10月28日 優先權日2010年10月28日
發明者王耀良, 石衛兵 申請人:連云港市金囤農化有限公司