專利名稱：N-甲基胍基丙酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及有機合成領域，具體涉及一種N-甲基胍基丙酸的制備方法。
背景技術：
N-甲基胍基丙酸(英文 S:N-methyl-N-amidino-3-alaine，CAS No. [35404-55-8])屬于氨基酸類藥物，可抑制肌肉疲勞因素的產生，減輕疲勞與緊張，恢復體能，可加速人體蛋白質合成，使肌肉更結實，增強肌肉彈性，降低膽固醇、血脂、血糖水平， 改善中老年人肌肉萎縮癥，延緩衰老。N-甲基胍基丙酸可用作食品、飲料，醫藥原料及保健品添加劑。N-甲基胍基丙酸的結構式如下
權利要求
1.一種N-甲基胍基丙酸的制備方法，包括1).丙烯腈與甲胺反應制備甲氨基丙腈； 2).甲氨基丙腈水解制備甲氨基丙酸；3).硫脲與硫酸二甲酯在相轉移催化劑存在下反應制備S-甲基異硫脲硫酸鹽；4).甲氨基丙酸與S-甲基異硫脲硫酸鹽反應，制備N-甲基胍基丙酸。
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于丙烯腈與甲胺反應制備甲氨基丙腈的反應式為CH2 = CHCN+CH3NH2 — CH3NHCH2CH2CN ；丙烯腈與甲胺的加料摩爾比為1 1-2;反應溫度為-10-50°C;反應在甲胺的醇溶液或水溶液中進行。
3.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于丙烯腈與甲胺的加料摩爾比為 1 1.1;反應溫度為0-5°C;反應在甲胺的醇溶液中進行。
4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于甲氨基丙腈水解制備甲氨基丙酸的反應在堿性介質中進行，甲氨基丙腈與堿的摩爾比為1 1-3;反應溫度為0-120°C。
5.按照權利要求4所述的制備方法，其特征在于甲氨基丙腈與堿的摩爾比為 1 1.5 ；反應溫度為60-105°C。
6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備S-甲基異硫脲硫酸鹽的反應中硫脲與硫酸二甲酯的加料摩爾比為1 1-3;反應溫度為20-150°C;所述的相轉移催化劑選自四丁基溴化銨、四甲基氯化銨、四乙基溴化銨、三乙基芐基氯化銨或聚乙烯醇，其用量以重量計為硫脲的1_5%。
7.按照權利要求6所述的制備方法，其特征在于硫脲與硫酸二甲酯的加料摩爾比為 1 1. 1 ；反應在20°c至回流溫度下進行。
8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備N-甲基胍基丙酸的反應中甲氨基丙酸鈉與S-甲基異硫脲硫酸鹽的加料摩爾比為1 1-3;反應溫度為0-100°C。
9.按照權利要求8所述的制備方法，其特征在于甲氨基丙酸鈉與S-甲基異硫脲硫酸鹽的加料摩爾比為1 1. 5 ；反應溫度為20-50°C。
全文摘要
本發明公開了一種N-甲基胍基丙酸的制備方法，包括1)丙烯腈與甲胺反應制備甲氨基丙腈；2)甲氨基丙腈水解制備甲氨基丙酸；3)硫脲與硫酸二甲酯在相轉移催化劑存在下反應制備S-甲基異硫脲硫酸鹽；4)甲氨基丙酸與S-甲基異硫脲硫酸鹽反應，制備N-甲基胍基丙酸。本發明提供的N-甲基胍基丙酸的制備方法具有以下優點1.避免使用劇毒原料、以常規基礎原料即可制備N-甲基胍基丙酸。2.各步反應條件簡單、易于操作與控制，方便工業化生產。3.產品質量好、收率高。
文檔編號C07C277/08GK102452960SQ20101052108
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月27日 優先權日2010年10月27日
發明者李付剛, 閆士杰 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司