專利名稱：回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及糠醛生產技術領域，尤其是涉及回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝。
背景技術：
糠醛又稱為2-呋喃甲醛，是一種重要的工業原料，糠醛為常用的優良溶劑，也是有機合成的重要原料，與苯酚縮合可生成類似電木的酚糠醛樹脂。在糠醛生產傳統工藝中， 一般都采用以下方法主要以玉米芯、棉籽殼、甘蔗渣等原料干燥后，在混酸機(或拌酸機) 中與配好的稀酸進行均勻混合，再將混合好的物料送入水解鍋中，在酸性催化劑(硫酸、醋酸鹽酸、甲酸、磷酸等)作用下升溫加壓水解得到戊糖，同時戊糖又被脫水環合形成糠醛， 再用蒸氣將生成的糠醛吹出，反應后的原料成為糠醛渣用氣排法排出水解鍋；從水解鍋排出的糠醛蒸汽進入蒸餾塔和冷凝器進行處理，形成稀糠醛；將冷凝后的稀糠醛溶液送入蒸餾塔，經多級蒸餾而得到濃縮的糠醛溶液，再經過中和、精制等步驟后，糠醛純度達到標準。糠醛生產中水解產生的糠醛主要分布在玉米芯中，通常在水解過程后靠蒸汽速吹把玉米芯中反應出來的糠醛帶出水解鍋，反應后的物料形成糠醛渣被排到渣棚內，作為燃料用來燒鍋爐用，采用這種工藝所產生的糠醛渣內殘留一定量的糠醛和硫酸，直接排放不但會造成糠醛和硫酸的白白流失、資源浪費，還會造成排放物污染環境。
發明內容
為了克服上述現有技術存在的缺點，本發明的目的在于提供一種回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝，以解決傳統生產工藝中糠醛渣內糠醛和硫酸提取不充分、糠醛渣污染環境的技術問題，本發明可以提高糠醛的產出率，實現硫酸的循環利用。本發明采用的技術方案是一種回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝，包括以下步驟(1)在糠醛生產中，當完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋這一步驟時，關閉送汽管道節門與送醛管道節門，將糠醛渣留在水解鍋中，打開抽真空節門，水醛蒸汽通過冷凝器冷凝、變成水醛混合物儲存在水醛罐中，當水解鍋內的壓力降到1. 5 2. OKg/cm2時， 向水解鍋內注入重量為糠醛渣重量10 % 20 %的水，并開啟真空泵使水解鍋內的真空度保持為650mmHg，持續抽真空15分鐘，所述抽真空節門通過管道與冷凝器連通、冷凝器通過管道與水醛罐連通、水醛罐通過管道與真空緩沖罐連通、真空緩沖罐通過管道與真空泵連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷卻水在水進口的溫度保持在15°C 20°C，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口溫度為48 52 °C。當所述水解鍋的壓力降到1. 5Kg/cm2時，向水解鍋內注入重量為糠醛渣重量10% 的水，并開啟真空泵使水解鍋內的真空度保持為650mmHg，持續抽真空15分鐘；所述冷凝器中的冷卻水在水進口的溫度保持在19°C，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液的出口溫度為50 °C。完成上述工藝需要的真空泵、真空緩沖罐、水醛罐、冷凝器，為常用的現有設備。本發明中用分壓蒸氣將生成的糠醛從水解鍋中吹出的方法、水醛蒸汽進入到冷凝器中冷凝工藝屬于現有技術。冷凝器的出口溫度通過控制冷卻水的流量來調節。判斷完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋的這個工藝步驟的標準是，測定水解鍋中糠醛的重量百分含量小于0. 3 %時為完成，這是行業內的公識常識。本發明的有益效果是糠醛渣中含有40%的水份，再加入10%的水，共含水為 50%，通過抽真降低了鍋內壓力，這時鍋內就會產生醛水共沸，通過抽真空可以吸出25%的硫酸醛水。當水解鍋裝有兩噸玉米芯原料時，就可吸出500公斤硫酸醛水。硫酸醛水含醛量為2%左右，500公斤醛水中就含有10公斤糠醛，就等于提高出醛率4% 5%。最后排出的糠醛渣少了、糠醛渣中的糠醛和硫酸少了，減少了對空氣的污染，降低了硫酸對后續設備的腐蝕，同時又增加了糠醛所得率4 5個百分點，得到的硫酸可循環利用，既提高了經濟效益又實現了減排。本發明投資少，可以對任何糠醛生產廠家進行改造，操作簡單、運行費用低。
圖1為本發明的工藝流程圖。1-送汽管道節門，2-水解鍋，3-送醛管道節門，4-抽真空節門，5-冷凝器，6_水醛罐，7-真空緩沖罐，8-真空泵，501-水進口，502-冷凝出口。
具體實施例方式實施例1 (1)當完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋2這一步驟時，關閉送汽管道節門1與送醛管道節門3，將糠醛渣留在水解鍋2中，打開抽真空節門4，水醛蒸汽通過冷凝器5冷凝、變成水醛混合物儲存在水醛罐6中，當水解鍋2內的壓力降到1. 5Kg/cm2時，向水解鍋2內注入重量為糠醛渣重量10%的水，并開啟真空泵8，水解鍋2內的真空度保持在 650mmHg，持續抽15分鐘，所述抽真空節門4通過管道與冷凝器5連通、冷凝器5通過管道與水醛罐6連通、水醛罐6通過管道與真空緩沖罐7連通、真空緩沖罐7通過管道與真空泵 8連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷卻水在水進口 501的溫度保持在15°C，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口 502溫度為 48 "C。本工藝可提高出醛率4%。實施例2:(1)當完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋2這一步驟時，關閉送汽管道節門1與送醛管道節門3，將糠醛渣留在水解鍋2中，打開抽真空節門4，水醛蒸汽通過冷凝器5冷凝、變成水醛混合物儲存在水醛罐6中，當水解鍋2內的壓力降到2. OKg/cm2時，向水解鍋內2注入重量為糠醛渣重量20 %的水，并開啟真空泵8，水解鍋2內的真空度保持在 650mmHg，持續抽15分鐘，所述抽真空節門4通過管道與冷凝器5連通、冷凝器5通過管道與水醛罐6連通、水醛罐6通過管道與真空緩沖罐7連通、真空緩沖罐7通過管道與真空泵 8連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷卻水在水進口 501的溫度保持在20°C，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口 502溫度為 52 °C。本工藝可提高糠醛產率4.5%。實施例3 (1)當完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋2這一步驟時，關閉送汽管道節門1與送醛管道節門3，將糠醛渣留在水解鍋2中，打開抽真空節門4，水醛蒸汽通過冷凝器5冷凝、變成水醛混合物儲存在水醛罐6中，當水解鍋2內的壓力降到1. 5Kg/cm2時，向水解鍋2內注入重量為糠醛渣重量10%的水，并開啟真空泵8，水解鍋2內的真空度保持在 650mmHg，持續抽15分鐘，所述抽真空節門4通過管道與冷凝器5連通、冷凝器5通過管道與水醛罐6連通、水醛罐6通過管道與真空緩沖罐7連通、真空緩沖罐7通過管道與真空泵 8連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷卻水在水進口 501的溫度保持在19°C，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口 502溫度為 50 "C。本工藝可提高糠醛產率5 %。
權利要求
1.回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)在糠醛生產中，當完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋這一步驟時，關閉送汽管道節門與送醛管道節門，將糠醛渣留在水解鍋中，打開抽真空節門，水醛蒸汽通過冷凝器冷凝、變成水醛混合物儲存在水醛罐中，當水解鍋內的壓力降到1. 5 2. OKg/cm2時，向水解鍋內注入重量為糠醛渣重量10% 20%的水，并開啟真空泵使水解鍋內的真空度保持為650mmHg，持續抽真空15分鐘，所述抽真空節門通過管道與冷凝器連通、冷凝器通過管道與水醛罐連通、水醛罐通過管道與真空緩沖罐連通、真空緩沖罐通過管道與真空泵連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷卻水在水進口的溫度保持在15°C 20°C，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口溫度為48 52°C。
2.根據權利要求1所述的回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝，其特征在于，當所述水解鍋的壓力降到1. ^(g/cm2時，向水解鍋內注入重量為糠醛渣重量10%的水，并開啟真空泵使水解鍋內的真空度保持為650mmHg，持續抽真空15分鐘；所述冷凝器中的冷卻水在水進口的溫度保持在19°C，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液的出口溫度為50°C。
全文摘要
本發明提供了一種回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝。是這樣實現的，在糠醛生產中，當完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋這一步驟時，當水解鍋內的壓力降到1.5～2.0Kg/cm2時，向水解鍋內注入重量為糠醛渣重量10％～20％的水，并開啟真空泵使水解鍋內的真空度保持為650mmHg，持續抽真空15分鐘；被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷卻水在水進口的溫度保持在15℃～20℃，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口溫度為48～52℃。本發明媽減少了對空氣的污染，降低了硫酸對后續設備的腐蝕，同時又增加了糠醛所得率4～5個百分點，得到的硫酸可循環利用，既提高了經濟效益又實現了減排。
文檔編號C07D307/50GK102452645SQ201010517160
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月25日 優先權日2010年10月25日
發明者楊會桐, 楊士濤, 楊太勇, 楊太敏 申請人:山東金緣生物科技有限公司